Springen naar inhoud

koper(I)sulfide uit koper(I)chloride


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Derrek

    Derrek


  • >100 berichten
  • 217 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2010 - 11:28

Hoi,

Voor een bepaalde toepassing heb ik koper(I)sulfide nodig. Om dit te verkrijgen dacht ik aan het oplossen van koper(I)chloride in water, toevoegen van een overmaat natriumsulfide en uiteindelijk het afcentrifugeren van koper(I)sulfide en overvloedig wassen met water om NaCl en resten CuCl te verwijderen. In theorie zou dit moeten lukken, CuCl lost dan wel vrij slecht op in water, maar Cu2S in onoplosbaar dus de reactie zou in de juiste richting moeten gaan.

Nu is mijn vraag: in welke mate word ik tijdens deze synthese geconfronteerd met de oxidatie van Cu+. Het is belangrijk dat ik geen CuS vorm. Ik heb de mogelijkheid om de reactie in een handschoenkast te laten doorgaan (zuurstofvrij).

Alvast bedankt.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2010 - 16:31

Uitgaande van CuCl gaat niet werken. Dat spul lost wel heel erg slecht op in water. Je zult dus de vaste stof moeten toevoegen aan een sulfide-houdende oplossing. Wat er dan gebeurt is dat aan het oppervlak van de korreltjes inderdaad CuCl wordt omgezet in Cu2S, maar dat vormt vervolgens een compleet ondoordringbaar laagje waardoor onderliggend CuCl niet meer kan reageren.

Wat je zou kunnen proberen is oplossen van bijv. koper(II)sulfaat of koper(II)chloride in overmaat ammonia, zodat je het donkerblauwe complex krijgt. Hier voeg je een oplossing van natriumdithioniet in ammonia aan toe, totdat de vloeistof kleurloos wordt. Vervolgens voeg je nog een klein beetje extra ammoniakale dithionietoplossing toe om oxidatie door luchtzuurstof tegen te gaan. Aan deze kleurloze vloeistof voeg je vervolgens een oplossing van natriumsulfide toe. Dit zou vorming van koper(I)sulfide moeten opleveren. Goed naspoelen met water om de ammonia en dithioniet kwijt te raken.

I.p.v. dithioniet kun je ook een hydrazine-zout als N2H4.2HCl gebruiken, maar dat laatste is wel een stuk giftiger (kankerverwekkend). Misschien dat hydroxylamine ook wel werkt, dat is vanuit oogpunt van giftigheid in ieder sterk te prefereren en een stuk stabieler in oplossing dan dithioniet. Je zou dan een zout als NH2OH.HCl moeten oplossen in ammonia en die oplossing dan moeten toevoegen.

In hoeverre koper(I)sulfide stabiel is aan lucht/zuurstof dat weet ik niet.

#3

Derrek

    Derrek


  • >100 berichten
  • 217 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 december 2010 - 10:08

Bedankt.

Ik heb het toch eerst eens geprobeerd met de eerste methode. Wat ik deed was een natriumsulfide-oplossing verwarmen tot ~80°C, en CuCl toevoegen onder sterk roeren. De oplossing vertoonde onmiddelijk een zwart neerslag. Na enkele uren roeren bij deze temperatuur heb ik het neerslag afgezonderd, meermaals gewassen met water en aceton, en de korrels laten drogen.

Het product was zwart met een duidelijk groen-blauwe schijn. Het zal waarschijnlijk ook CuS bevatten, maar ik denk wel dat alle CuCl is weggereageerd. Wanneer ik dezelfde procedure uitvoer vertrekkende van een Cu(II) zout, krijg ik een pikzwart product.

#4

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 december 2010 - 15:19

Waarom denk je dat alle CuCl is weggereageerd? Kun je dat met het blote oog zien? Heel vaak zijn dit soort reacties, waarbij je een vaste stof laat reageren met een oplossing erg onvolledig. Vrijwel altijd krijg je een laagje over de korrels heen.

Om dit effect te demonstreren, gooi eens een paar korrels vast NaOH in geconcentreerd zoutzuur . Je zult zien dat de korrels niet oplossen. Laat ze een tijdje staan. De NaOH reageert met HCl tot NaCl. Dat laatste lost niet op in geconcentreerd zoutzuur. Schenk vervolgens de zoutzuur van de korrels af, droog deze een beetje (bijv. met een stukje WC-papier) en los ze dan op in water. Je zult versteld staan van hoe basisch de oplossing nog is. Alleen aan de buitenkant heb je een mooi laagje NaCl.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures