Springen naar inhoud

Gaschromatograaf


  • Log in om te kunnen reageren

#1

H2O2

    H2O2


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 december 2010 - 17:32

Beste mensen,

Wij (2 leerlingen uit Vwo 6) zitten met een vraag.
Voor ons profielwerkstuk gaan wij een ester maken, nl: isopentylacetaat.
Dit gaan we op twee manieren doen:
- via een synthese met isopentanol en azijnzuur.
- en we willen het uit een banaan halen.
Hiervoor zijn de mogelijkheden al onderzocht en het blijkt allemaal mogelijk, maar we willen ook aan kunnen tonen dat we dezelfde stof hebben kunnen maken.
Hierbij dient het ester uit de synthese als 'nulmeter' (dwz, we gaan de ester uit het banaan vergelijken met de 'nulmeter')
Wij hadden het idee om hiervoor een gaschromatograaf te gebruiken. Dit omdat we dan eventuele verontreiniging ook nog kunnen meten en bepalen en we dan goed kunnen zien of het ook echt dezelfde stof is.
Maar hier lopen we een beetje vast;
we zitten namelijk met de vraag:
Wat voor kolom moeten we gebruiken?
Ik weet dat er 2 verschillende kolommen zijn: een capillaire en een gepakte kolom.
Het verschil is ons ook ongeveer duidelijk, maar welke we nu het beste kunnen gebruiken niet.
Graag wachten wij op uw hulp ;)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Ozdorp

    Ozdorp


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 12 december 2010 - 18:08

Het verschil tussen gepakte en capillaire kollomen is dat het met een capillaire kolom veel sneller gaat (de pakking zit op de wanden van de kolom), maar met een gepakte zal je een wat betere scheiding krijgen denk ik, deze zit volgepropt met stationaire fase (pakking). Maar maar met laatstgenoemde zal de analyse ook wat langzamer gaan.

Er is ook nog een verschil in gepakte/capillaire kolommen, polaire, apoilare, mid-polaire.
Jullie stof heeft een Log P van 1.5, dus is redelijk polair.

Ik zou indien aanwezig een apolaire of mid-polaire kolom (c18) gebruiken, omdat
resten azijnzuur/isopentanol bij een polaire kolom op de pakking blijven zitten waardoor de kolom verstopt raakt en je deze stoffen amper/niet zult zien op het chromatogram.

Ook is het handig als jullie de kookpunten van de gebruikte stoffen en je product opzoeken, dan weet je wat de temperatuurinstellingen van de GC moeten zijn, en je kan daarmee beredeneren welke er als eerste uit zal komen.

Let op, het injectieblok moet altijd een hogere temperatuur hebben dan de kolomoven, dan weet je zeker dat alles gelijk verdampt en over de kolom komt.

Maar de temp van de kolomoven stel je dus in op een graad of 20/30 boven het kookpunt van je hoogstkokende stof.

Succes ermee.

Veranderd door Ozdorp, 12 december 2010 - 18:19


#3

H2O2

    H2O2


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 december 2010 - 18:16

Hartelijk bedankt, hiermee komen we al een stuk verder :D .

Over het instellen van de temperatuur hadden we al gelezen, toch bedankt voor de uitleg in wat duidelijkere taal.

Groetjes H2O2.

ps: overige tips zijn nog steeds welkom :)

#4

Ozdorp

    Ozdorp


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 december 2010 - 09:44

Ik heb nog wel een tip, ik zou het anders doen namelijk:

De verontreinigingen (een zuur en een alcohol, beide -OH groepen) kan je denk ik wel goed wegkrijgen door te wassen met water in een scheitrechter. Dus oplossen in een redelijk polair organisch oplosmiddel (ethylacetaat of mtbe ofzo) en dan wassen met water.

De organische laag aftappen en drogen met iets als anhydrous MgSO4 om de water resten weg te krijgen. Dan filteren, indampen en je hebt je stof gezuiverd.

Dan zou ik daar een NMR spectrum van opnemen, waar je al aan kan zien of die zuiver is of niet. En als die dan niet zuiver is kan je altijd nog een chromatogram opnemen.

Voor het banaan extract werkt dit denk ik niet, denk dat er veel meer stoffen dan alleen isoamylacetaat uit de banaan komen, maar dat zie je dan inderdaad wanneer je het op de GC inspuit. Ik zou dus jullie gesynthetiseerde (en evt. gezuiverde) stof als eerste meten, zodat je daarna de piek van het banaan-extract kunt aanwijzen (mits dezelfde GC-instellingen).

Maar aangezien jullie VWO doen, lijkt het me sterk dat jullie een NMR hebben staan haha.

Maar misschien is dat opzuiveren wel een idee? ;)

Succes!

#5

H2O2

    H2O2


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 december 2010 - 12:54

Bedankt voor je reactie,

veel van de tips hadden we al overwogen, vanmorgen hebben we de extractie van de banaan gedaan. Dat is heel goed verlopen. We hebben 3 samples met isoamylacetaat kunnen verkrijgen. Je tips hebben hierbij goed geholpen.

bedankt ;).

Het is nu wachten op de bestelde isopentyl alcohol. Dan kunnen we isopentylacetaat gaan synthetiseren.

Hebben inmiddels ook contact opgenomen met TU/e, want met een gaschromatograaf mogen wij niet werken op school. Daar hebben we helaas nog niks van gehoord.

Mochten er nog tips zijn voor de synthese van isopentylacetaat dan horen wij hier graag over. Tot nu toe zijn de tips goed ontvangen en waren ze zeer bruikbaar.

groetjes H2O2

#6

Ozdorp

    Ozdorp


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2010 - 17:25

Puur uit nieuwschierigheid: Hoe weet je dat die samples isoamylacetaat zijn? En (hoe) weet je dat ze zuiver zijn?

Dit vraag ik me af omdat natuurlijke monsters (vruchten/planten etc.) vaak meer dan 1 stof bevatten, die ook nog eens erg op elkaar kunnen lijken.

Greets

Veranderd door Ozdorp, 15 december 2010 - 17:29


#7

H2O2

    H2O2


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 december 2010 - 22:06

Dat weten we niet :P ,

dat is namelijk precies wat we willen onderzoeken.
we hebben een manier bedacht om dit te kunnen doen, en door de synthese van isoamylacetaat met isopentyl alcohol en azijnzuur ook te doen, kunnen we die 2 vergelijken in de gaschromatograaf.

We hebben voor de gaschromatograaf gekozen omdat we dan ook eventuele verontreinigingen kunnen zien en wat voor verontreinigingen dat zijn. En dus ook kunnen bepalen of in die samples, isoamylacetaat zat.
;)
leuk dat je nieuwsgierig bent :D .
wij namelijk ook.

greets

Veranderd door H2O2, 15 december 2010 - 22:07


#8

Ozdorp

    Ozdorp


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2010 - 22:14

Juist, daarom vond ik het grappig dat je zei dat je 3 samples van isoamylacetaat had ;)

En ik verwacht namelijk heel wat pieken in het chromatogram van het extract, dus als die synthese lukt, kan je inderdaad aanwijzen welke piek uit het extract van isoamylacetaat afkomstig is. Mits je bij de 2 runs dezelfde instellingen gebruikt natuurlijk ;)
En met een beetje geluk kan je dmv de piek-oppervlakten ook nog het percentage isoamylacetaat in bv een gram banaan uitrekenen.

Maar goed ik ratel weer door, ik hoor het wel of er problemen zijn en zo niet of het gelukt is.

Succes!

#9

H2O2

    H2O2


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2010 - 21:16

Goed nieuws!

We kunnen bij de TU/e terecht voor de analyse met de Gaschromatograaf.
We hebben daarbij eventueel ook nog beschikking over een Massaspectrometer.
Ozzdorp, bedankt voor al je hulp ;)

met vriendelijke groet,

H2O2





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures