[scheikunde] Rendement acetanilide
Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood
- Berichten: 134
[scheikunde] Rendement acetanilide
Hey daar allemaal,
Wanneer we in het practicum p-nitroaniline uit aniline bereiden, is de eerste stap de aminegroep omzetten naar een amidefunctie via de reactie van aniline met HCl (zout maken -> oplossen), daarna azijnzuuranhydride toevoegen en tenslotte natriumacetaat om het aniline vrij te stellen, waarna de reactie begint.
Nu is mijn probleem dat ik ben begonnen met 10,47g aniline (0,112 mol) en 13,92g azijnzuuranhydride (0,136 mol) en ik dus maximum zo'n 0,112 mol acetanilide kan uitkomen. Dit zou 15,14g zijn, maar ik heb 23,61g opbrengst. Het experimenteel gevonden smeltpunt (115 graden Celsius) kwam echter wél perfect overeen met dat van acetanilide uit de literatuur.
Iemand een suggestie hoe dit kan/welke stomme fout ik over het hoofd zie?
Wanneer we in het practicum p-nitroaniline uit aniline bereiden, is de eerste stap de aminegroep omzetten naar een amidefunctie via de reactie van aniline met HCl (zout maken -> oplossen), daarna azijnzuuranhydride toevoegen en tenslotte natriumacetaat om het aniline vrij te stellen, waarna de reactie begint.
Nu is mijn probleem dat ik ben begonnen met 10,47g aniline (0,112 mol) en 13,92g azijnzuuranhydride (0,136 mol) en ik dus maximum zo'n 0,112 mol acetanilide kan uitkomen. Dit zou 15,14g zijn, maar ik heb 23,61g opbrengst. Het experimenteel gevonden smeltpunt (115 graden Celsius) kwam echter wél perfect overeen met dat van acetanilide uit de literatuur.
Iemand een suggestie hoe dit kan/welke stomme fout ik over het hoofd zie?
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU
- Gary Raser, LIMU
-
- Berichten: 2.337
Re: [scheikunde] Rendement acetanilide
Nog nat? Laat het een nachtje in een droogstoof staan.
- Berichten: 134
Re: [scheikunde] Rendement acetanilide
Experiment is al lang afgelopen, dus dat is geen optie vrees ik. Ook was het product al afgefiltreerd op een glasfilter & afgezogen en daarna nog onder een vacuüm geplaatst om sneller te drogen, dus 8g extra aan vloeistof lijkt me wat extreem.
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU
- Gary Raser, LIMU
-
- Berichten: 654
Re: [scheikunde] Rendement acetanilide
Azijnzuur(anhydride) krjig je er niet vanaf in een vacuüm.
-
- Berichten: 24
Re: [scheikunde] Rendement acetanilide
Hallo,
wellicht heb je een anorganisch zout bij zitten (NaCl) dit zal nagenoeg geen effect hebben op het smeltpunt. Als je het monster goed gewassen hebt met water zou dat er echter niet meer in mogen zitten.
De hoge opbrengst (je bent bijna niets kwijt geworden) sugereert ook dat je niets weg gewassen hebt
wellicht heb je een anorganisch zout bij zitten (NaCl) dit zal nagenoeg geen effect hebben op het smeltpunt. Als je het monster goed gewassen hebt met water zou dat er echter niet meer in mogen zitten.
De hoge opbrengst (je bent bijna niets kwijt geworden) sugereert ook dat je niets weg gewassen hebt