Springen naar inhoud

Oestrogenen in oppervlaktewater


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Mari12

    Mari12


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2011 - 16:30

Hallo allemaal,

Ik ben op zoek naar een methode om oestrogenen te kunnen isoleren uit oppervlakte water. De bestaande onderzoeken die ik heb gevonden werken met een vloeistof-vloeistof extractie van ethylacetaat (na het filteren van het water natuurlijk). Helaas gaan deze onderzoeken verder met de analyse op basis van activiteit (veelal word de CALLUXģ methode gebruikt).

Ik vroeg mij af of deze extractiemethode ook gebruikt kan worden voor oestogenen analyse met bijvoorbeeld een HPLC. Aangezien ethylacetaat een brede polariteitsrange heeft, en dus ook veel ongewenste stoffen zal meenemen.

Als iemand een betere methode heeft om oestrogenen in oppervlaktewater te bepalen, dan zijn tips ook altijd welkom!

Ontbreekt er informatie? Vraag maar!

Alvast bedankt voor de hulp!

Groeten, Marijke (2e jaars Forensic Science)

Ps: Een gevonden onderzoek: Oestrogenen activiteit in Rijnwater (L.M. Puijker, maart 2007)
http://www.riwa-rijn...trogene_act.pdf

Veranderd door Mari12, 16 februari 2011 - 16:33


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2011 - 12:06

Je kan oestrogenen in oppervlaktewater in elk geval concentreren met SPE (Solid Phase Extraction).

Hierbij kan je ongeveer een liter concentreren naar enkele mL. Er is daar heel veel literatuur over te vinden, bij bvb Machery-Nagel of Phenomenex. Die mensen kunnen je ook helpen om de meest geschikte catridges te kiezen.

Je zal wel een keuze moeten maken wat de componenten betreft, "oestrogenen" is nogal een chemisch diverse groep.

#3

Mari12

    Mari12


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2011 - 13:00

Bedankt vor de reactie,

De oestrogenen die ik wil vinden zijn de alpha en beta oestradiolen, estron en estrol. Dus de basis oestrogenen.

Ik heb inderdaad verschillende SPE methoden gevonden, deze werden verder echter geanalyseerd met een andere methode dan HPLC.
Ik vraag me af of het verkregen analyt dan wel zuiver genoeg is voor verdere analyse met de HPLC (hiervoor heb ik ook een methode gevonden op basis van een UV detector).

#4

Mari12

    Mari12


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2011 - 15:56

Goed, ik ben nu zover dat ik een paar goed SPE methoden heb gevonden en dus ook weer een paar andere vragen heb..

Na SP extractie gaan veel methoden verder met het indampen van het oplosmiddel doormiddel van stikstof bij 50C..

Heeft dit nog andere bedoelingen dan simpelweg tijdbesparing op indampen?

#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 februari 2011 - 17:53

Nee.

Dat indampen met stikstof doet men meestal vanuit een puntbuis.

Wat is je oplosmiddel? Als dat hexaan is dan duurt het zonder wat verwarming wel lang (zegt iemand bij wie in het labo alles met de hoogste spoed moet worden geanalyseerd).

#6

Mari12

    Mari12


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2011 - 18:48

Als dat stikstof verder geen bedoelingen heeft, dan kan ik ook gelijk een oplosmiddel gebruiken dat in mijn eluens past voor de HPLC analyse.

Er zijn namelijk veel verschillende manieren en oplosmiddelen, ik probeer een SPE methode te combineren met een HPLC methode (die heb ik nog niet kunnen vinden hiervoor).

Ik kan dan methanol als oplosmiddel gebruiken, waarna ik de concentratie verhoog door slechts een deel oplosmiddel te verdampen toch?

#7

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 februari 2011 - 19:16

Je elueert dus de verbindingen met methanol van je SPE-kolom, begrijp ik.

Tja, het indampen zorgt ervoor dat je een lagere aantoonbaarheidsgrens krijgt. Voor dat indampen heb je dat stikstofgas wel nodig. Verwarmen hoeft eventueel niet, maar zonder stikstofgas kun je wel heel lang wachten. Je moet het gas over het vloeistofoppervlak in de puntbuis leiden, niet door het oplosmiddel heen.

Veranderd door Marjanne, 17 februari 2011 - 19:19






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures