Springen naar inhoud

Help!


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Kim Dekkers

    Kim Dekkers


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 februari 2011 - 14:16

Hallo,

Ik ben opzoek naar berekeningen van de HPLC methode:

1.) Bepaal piekoppervlakken
2.) bereken het speciek piekoppervlak voor iedere component
3.) Bereken samenstelling van een monster

Hoe doe je zulke berekeningen??

Graag zo snel mogelijk hulp :)

Groetjes Kim

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 22 februari 2011 - 14:30

Wat denken jullie zelf hoe het zou moeten?
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#3

Kim Dekkers

    Kim Dekkers


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 februari 2011 - 14:32

Dat weet ik niet,, anders had ik hier niets gepost :P ik ben al de hele tijd op internet aan het zoeken geweest maar kan echt niks vinden.

Veranderd door Kim Dekkers, 22 februari 2011 - 14:33


#4

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 22 februari 2011 - 15:04

Tja.
Dat komt natuurlijk omdat common sense wordt verwacht. Dat vind je niet op Google.

Denk eens even mee.
Hoe zou je een piekoppervlak bepalen? Welke vorm is een normale piek (bij benadering). Hint: het zijn geen cirkels.
Voor het specifiek oppervlak moet je dus weten welke piek bij welke stof hoort.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#5

Kim Dekkers

    Kim Dekkers


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 februari 2011 - 15:09

Ik werk op school via een project en daarbij moet ik bepalingen doen, maar het probleem is dat ik de HPLC nooit gebruikt heb en net 1 keer even vlug heb gezien. Dus ik vraag om berekeningen en uitleg. Ik weet ook niet hoe een chromatogram eruit ziet enzo en wat er allemaal bij komt kijken. Dus ik heb nog helemaal geen kennis van de HPLC, wel een beetje theorie maar verder niks.

Dus ik wil gewoon zo snel mogelijk antwoord hebben alstublieft :)

#6

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 22 februari 2011 - 15:30

Zeker vraag 2 en 3 kan je niet beantwoorden totdat je meer van het experiment weet.
Het piekoppervlak, dat doe je met een cumtrapz bijvoorbeeld.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#7

Kim Dekkers

    Kim Dekkers


  • 0 - 25 berichten
  • 10 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 februari 2011 - 15:51

Bepaling van PAK"s m.b.v. HPLC

Doel:
Kwantitatieve bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK"s) m.b.v. HPLC.

Verwachting:
Dat het monster meer fenantreen als anthraceen bevat.

Voorbereiding:
Bestudeer:

- O. Brink, algemene instrumentenkennis, 4e druk, Wolters-Noordhoff, Groningen, 1982, § 17.9
- Dictaat Chromatografie, onderdeel HPLC
- Merck: instructie HPLC (op het netwerk of op n van de Pc"s in het instrumentenlab)

Benodigdheden:

- Vloeistofchromatograaf, voorzien van een reversed phase C 18 kolom en een Rheodyne injectiekraan, injectievolume 20 l (zie bijlage 1 voor de beschrijving). Het bedieningsvoorschrift van de vloeistofchromatograaf is aanwezig op het instrumentele lab.
- Integrator. Het bedieningsvoorschrift van de vloeistofchromatograaf is aanwezig op het instrumentele lab.
- Eluens: methanol/water (80:20). Gebruik uitsluitend methanol en water voor chromatografie! Zowel de methanol als het water moeten worden gefiltreerd over een membraanfilter. Het eluens moet worden ontgast met helium.

Werkwijze:

Referentiemengsel (standaard):

Weeg ca. 125 mg anthraceen en 250 mg fenantreen af in een maatkolf van 500 ml. Voeg methanol (voor HPLC) toe en los op. Vul na het oplossen aan met methanol tot 500,0 ml. Verdun deze standaard 10x door de 5,0 ml te pipetteren in een maatkolf van 50 ml en aan te vullen met methanol tot 50,0 ml. Filtreer de verdunde standaard over een membraanfilter. Breng de gefiltreerde standaard over in een schone droge bruine fles van 100 ml. Vermeld op het etiket de samenstelling en de datum van aanmaak. Bewaar de standaard en de verdunde standaard in het donker.

Monster:
Vraag een monster aan bij de docent.

Analyse:
Zet de HPLC en de integrator aan volgens het bedieningsvoorschrift.
Injecteer de standaard en neem het chromatogram op,m.b.v. een integrator. Voer de bepaling minstens in duplo uit.

Herhaal dit met het monster.

N.B. Het injecteren moet snel gebeuren, anders loopt de druk te hoog op.
Verwerking:

1. Bepaal de piekoppervlakken.
2. Bereken het specifiek piekoppervlak voor iedere component.
3. Bereken de samenstelling van het monster.


H- en P zinnen:
Anthraceen:
H410: Zeer giftig voor in het water levende organismen, met langdurige gevolgen
P273: Voorkom lozing in het milieu

Fenantreen: (geen h en p zinnen)
Kan kanker veroorzaken bij langdurige blootstelling.

Methanol:
R11: Licht ontvlambaar
R23/24/25: Vergiftig bij inademing, opname door de mond en aanraking met de huid
R39/23/24/25: Vergiftig: gevaar voor ernstige, onherstelbare effecten bij inademing, aanraking met de huid en opname door de mond.
S7: In goed gesloten verpakking bewaren.
S16: verwijderd houden van ontstekingsbronnen.
S36/37: draag geschikte handschoenen en kleding
S45: In geval van ongeval of indien men zich onwel voelt, onmiddellijk een arts raadplegen en het etiket tonen.


Hierzo is het voorschrift.

Kunt u mij nu helpen?? Ik heb een deadline tot morgenmiddag 12 uur :(

#8

dlangco

    dlangco


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 februari 2011 - 16:27

"Meestal" zit er een functie in de software om de pieken te integreren.
Dus laat je deze de piekoppervlaktes bepalen.

Hiermee maak je een kalibratiereeks. St0 en St1.
St0 is blanco en St1 is jou standaardoplossing. Met deze 2 punten (eigenlijk TE weinig) maak je een linieairgrafiek.

En met behulp van deze grafiek en de respons van de monsteroplossing bepaal je de concentratie van de componenten in de monster.

#9

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 22 februari 2011 - 17:50

Heb je dit al gedaan?

Voorbereiding:
Bestudeer:

- O. Brink, algemene instrumentenkennis, 4e druk, Wolters-Noordhoff, Groningen, 1982, § 17.9
- Dictaat Chromatografie, onderdeel HPLC
- Merck: instructie HPLC (op het netwerk of op n van de Pc"s in het instrumentenlab)


En daarin geen antwoorden gevonden??? 8-)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures