Springen naar inhoud

Ijzerbepaling + monstervoorbehandeling AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 maart 2011 - 20:48

Hallo iedereen,

Ten eerste bedankt voor deze geweldige site. Le moment supreme is ondertussen aangebroken. Ik heb nu ook een vraag, welke ik niet met de zoekfunctie kon beantwoorden. Dus hier gaan we...

Voor ons project moeten wij afvalwater gaan analyseren. Het water van deze firma zou de milieunormen overschrijden. Van de volgende elementen moeten wij de concentraties zien te bepalen, eerst voor behandeling met rivierzand, en vervolgens na de behandeling.

Ijzer, Chroom, Aceton, Ethanol, Ether, Hexanol, Ethylbenzeen en Tolueen.

Onze tutor is verre van behulpzaam, of afwezig, waardoor ik besloten heb hier een aantal vragen voor te leggen. Hopelijk kom ik hier dmv van hints + enig denkwerk uit.

De eerste twee elementen willen wij gaan bepalen mbv. AAS. In principe heb ik eerder met dit apparaat gewerkt voor de bepaling van Calcium in kraanwater. Dit kraanwatermonster hoefde alleen 10x verdund te worden; ijklijn opstellen van 0 - 20 ppm en klaar was kees.

Bij Ijzer stuitten wij echter op een dilemma. We zijn namelijk van plan om het ijzer in de hoogste oxidatietoestand te krijgen, aangezien we het gehele ijzergehalte willen meten. Ik heb een voorschrift gevonden waarin vermeld werd dat dit met koningswater mogelijk was. (molverhouding HCL : HNO3 3:1) Mijn vraag is of dit de gemakkelijkste manier is. Ik ben een eerstejaars student, en heb tot nu toe weinig baanbrekende dingen gedaan. Verder, mocht dit een juiste manier zijn, kunnen wij nergens in de voorschriften de hoeveelheden vinden. Zowel van het te onderzoeken monster als van het zuur. We hebben begrepen dat de milieunorm rond de 3 - 5 ppm ijzer in het water is, dus de ijklijn die we maken zal 0 - 20 ppm worden, aangezien het water verontreinigd zou moeten zijn. Gelukkig beschikken we over een stockoplossing van 1000 ppm, dus dit zal geen probleem worden.

De oplosmiddelen willen wij gaan bepalen met GC. Als interne standaard leek 1-octanol de beste optie, gezien het kookpunt.

Laat ik het eerst hier bij houden. Ik ben hier niet om jullie mijn werk te laten doen, maar handvaten zou ik erg waarderen. Ik zit vast!

Alvast bedankt.

Veranderd door idliketosleep, 18 maart 2011 - 20:48


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 maart 2011 - 10:19

De NEN-norm voor ontsluiting voor de bepaling van elementen is NEN 6961. NEN-normen kosten geld. Je kunt ook de Vlaamse norm hanteren. Deze zijn via internet beschikbaar:

klik

De methoden zijn vrijwel identiek.

#3

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 maart 2011 - 11:00

Bedankt.

Dit is inderdaad wat ik zocht.
Het enige onduidelijke punt tot nu toe:

Verhoog de temperatuur langzaam tot refluxcondities zijn bereikt. De condensatiezone behoort lager te zijn dan eenderde van de hoogte van de condenser.

Zou je dit voor mij kunnen verhelderen? Het is ook de eerste keer dan ik met een dergelijk apparaat ga werken

#4

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 maart 2011 - 12:10

De condensor is bijvoorbeeld een bolkoeler. Het punt waar het verdampte water tijdens de reflux condenseert mag niet hoger liggen dan op eenderde van de hoogte van de koeler (van onderaf gemeten).

Overigens vind ik dit wel een heel strenge regel. Dat je de ontsluiting doet met een koeler en niet met een horlogeglas op het kookvaatje, OK..., maar deze ¬īeenderde¬ī-regel gaat mij wel ver. Hij is bedoeld om te voorkomen dat er door verdamping metaal verdwijnt. Dit geldt echter met name voor metalen die vluchtige verbindingen kunnen vormen: arseen, antimoon, tin, telluur, seleen. Voor ijzer en chroom geldt dat niet zo. Als je geen koeler hebt, dan kun je dit ook best doen met een goed afsluitend horlogeglas op je kookvaatje.

Veranderd door Marjanne, 19 maart 2011 - 12:11


#5

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 maart 2011 - 12:42

Bedankt :)

Ik zal het vermelden in het stappenplan. Maandag zal ik even langs het lab gaan om te vragen over welke materialen wij daadwerkelijk beschikken. Ik hoop in ieder geval op het open systeem... Verder is het voorschrift mij duidelijk zo.

Er werd in het NEN voorschrift vermeld dat een volume van 25 ml aan monster goed genoeg is. Na destruatie wordt het destruaat in een maatkolf van 100 ml overgebracht. Wat mijn verdunning 4x maakt. Als mijn verwachting van (ongeveer) 5 ppm ijzer klopt, dan zou ik de concentratie naar 1,25 ppm verdund hebben.

Ik zal hier dus ook rekening mee moeten houden in mijn ijklijn. Aangezien ik nu een ijklijnrange had van 0 - 20 ppm. Het lijkt mij nauwkeuriger als ik een kleiner ijkgebied ga gebruiken waarbinnen mijn monster ietwat meer in het midden valt. Of is dit geen probleem?

Ik las overigens dat de meting aan Chroom verstoord kan worden als Ijzer aanwezig is in het monster. Als dit waar is, is het mogelijk om de storende werking van ijzer te onderdrukken? Of is de behandeling met koningswater voldoende?

#6

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 maart 2011 - 12:53

Het mooiste is als je monster midden in je kalibratielijn valt. Ik zou zelf je kalibratielijn iets lager kiezen. Met AAS mag dat toch geen probleem zijn.

Ik weet niet of ijzer echt stoort voor chroom. Als dat zo is dan kun je eventueel een standaardadditiemeting voor chroom doen.

#7

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 maart 2011 - 13:29

Prima!
Dan ga ik even uitzoeken wat een standaardadditiemeting is. Mocht ik er niet uit komen, ben ik snel terug.


Nog een Šllerlaatste vraag mtb. tot deze metalenanalyse: Ik kreeg net een email dat ik de stock toch zelf moet bereiden.

Nu is een stockoplossing van Fe3+ Cl3. 6H2O mijn idee. Echter, ik wilde in de eerste instantie een voorschrift gebruiken welke ik ook op deze site tegenkwam, alleen was dat afgestemd op 1L maatkolfen, waar ik dus geen beschikking over heb. 100 ml maatkolfen zijn mijn alternatief, alleen is 48,40 mg (= 10 mg ijzer(III)chloride) afwegen wel een tamelijk lastig karwei, lijkt me. (100 ppm)


In het voorschrift werd dus een stock van 100 ppm gemaakt. De hoeveelheid ijzer(III)chloride werd na omrekenen opgelost in 10 ml HCL en aangelengd met demiwater. (100 ml maatkolf dus)

Eventueel kan ik een stock van 1000ppm maken, alleen neem ik aan dat ik dan niet genoeg heb aan de hoeveelheid van 10 ml HCL , of is dit geen probleem?

#8

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 maart 2011 - 13:37

Wat is de concentratie van die HCl?

Je kunt 1000 ppm maken. De verdunning naar 100 ppm maak je dan best met dezelfde zoutzuuroplossing. Zorg dan dat je daarvan een voldoende volume hebt.

#9

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 maart 2011 - 13:44

Dat is inderdaad geen onbelangrijk detail...

Er staat alleen 'geconcentreerd' zoutzuur vermeld in het voorschrift.

Voor de monsterbehandeling gebruik ik 12,0 mol/l; massapercentage van +/- 37 % HCL in ieder geval.

Dus je bedoelt, als ik het goed begrijp:
1000ppm oplossing: 10 ml HCL + 0,484 gram ijzer(III)chloride + demi tot 100ml.

100 ppm: 10 ml stock + 10ml HCL + demi. Of met 90 ml HCL?

#10

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2011 - 11:04

Ik heb mij gisteren nog lopen oriŽnteren. De standaardadditie-methode lijkt mij een goed idee. Als ik het goed begrijp voeg ik een bekende hoeveelheid chroom toe, om zo het verstorende effect van de matrix te berekenen.

Na de vraag aan mijn tutor of ijzer chroom verstoord, kreeg ik als antwoord: "Wellicht". Tja... laten we het dan gewoon maar doen.

Nu alleen nog erachter zien te komen hoe ik een stock van een chroomoplossing maak. Na behandeling met het koningswater, krijgt mijn monster dan niet chroomionen in de hoogste oxidatietoestand? Zo ja, moet ik dan per se een Chroom(VI) stockoplossing maken? Ik twijfel, gezien het feit dat het geen fijn element is...

#11

Idliketosleep

    Idliketosleep


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 22 maart 2011 - 17:22

Het is af :) Reuze bedankt voor de hulp.

Ik heb een open systeem ter beschikking gekregen. Als ijklijn voor chroom ga ik het zout chroomchloride gebruiken.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures