Springen naar inhoud

dean stark


  • Log in om te kunnen reageren

#1

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 mei 2011 - 11:09

Heb een Dean-Stark val. Hiermee een ester van butanol en boterzuur proberen te
maken. Waarbij Tolueen is toegevoegd. Om een azeotroop mengsel met water te
kunnen maken.

Hetgeen wat echter vrijwel in het begin wordt opgevangen (aan de kant
met schaalverdeling en aftapkraan) is een heterogeen mengsel.
Dat zich moeilijk scheidt. (duurt ca 24 uur)

Weet iemand wat hier verkeerd gegaan is.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 mei 2011 - 07:58

De butanol die je gebruikt hebt zal niet helemaal droog zijn.
Het mengsel dat in het begin overdestilleert bevat water en tolueen en vormt een instabiele emulsie.
Om dat sneller te scheiden zou je het kunnen aftappen in een centrifugebuis.

#3

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2011 - 11:13

Zoals ik op andere sites heb begrepen, zou je mbv tolueen het water uit het reactiemengsel kunnen destilleren zonder dat er een emulsie zou ontstaan.
Heb hiervan ook ergens een filmpje van gezien.

Zou het ook kunnen liggen aan het vet tussen de slijpstukken.
Het vet zou dan in het tolueen kunnen oplossen??? En dan samen met
het water een emulsie kunnen vormen??

#4

Gruson

    Gruson


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2011 - 11:56

Ik weet niet bij welke temperatuur de azeotroop overkomt, maar tolueen kookt bij 111 graden en n-butanol bij 117. Mogelijk komt er butanol mee over, waardoor je fasen niet scheiden (butanol mengt met water en tolueen samen)

Veranderd door Gruson, 16 mei 2011 - 11:57


#5

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2011 - 15:36

Ik ben het helemaal met Gruson eens.

Misschien kun je proberen het kookpunt van je mengsel te verlagen door in plaats van tolueen, wasbenzine te gebruiken.


Groetjes van een "ouwe rot in het vak" 8-)

#6

Gruson

    Gruson


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2011 - 21:30

Wasbenzine in de zin van petroleum ether? In de huis- tuin en keukenwasbenzine in NL zit een hoogkokende olie die er niet uit te destilleren valt. Ik denk dat een dean-stark trap hiervoor niet geschikt is, helaas.

#7

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 07:51

Als dat het geval is zou je inderdaad beter N-Heptaan kunnen gebruiken.
Het voordeel hiervan is, dat het verschil in dichtheid met water, groter is dan tolueen met water, waardoor een betere scheiding wordt bereikt.

Succes.

#8

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 08:21

Zoals ik het nu begrijp is het de bedoeling om een heptaan-water azeotroop te maken.
Weet u toevallig ook het kookpunt van dit mengsel.
Ofwel waar zou ik een tabel/overzicht kunnen vinden van azeotropen met heptaan...


Daarnaast vormt butanol met tolueen een azeotroop met kpt 105C; terwijl
tolueen-water azeotroop een kpt heeft van 85C.
<gegevens uit Handbook of Chemistry and Physics gehaald.>

Je zou zeggen dat deze 2 kookpunten ver genoeg uit elkaar liggen.

Al met al, alvast bedankt voor alle reacties.

#9

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 08:49

Het kookpunt van het mengsel zal rond de 100 graden liggen, het is mij niet bekend dat n-heptaan en water een azeotropisch mengsel vormen.
Water en heptaan mengen absoluut niet, bij 20 graden celcius krijg je hooguit 50 mg/kg water in je heptaan.

Hier heb ik nog een link gevonden met nuttige info:


http://www.assinkche...sds/X172062.htm

#10

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 08:51

In dit systeem heb geen tolueen nodig. (Tolueen wordt in een aantal gevallen gebruikt om een ternaire azeotroop te vormen)

Butanol vormt met water een azeotroop die kookt bij 92.7 C en 57,5 m% butanol bevat. Dit is een heterogene azeotroop die uit 2 fasen bestaat. Je krijgt dan een onderste fase die rijk is aan water en een bovenste fase die rijk is aan butanol.

Probleem is wel dat boterzuur en water ook een azeotroop vormen, die kookt bij 99,4 C en 3 m% boterzuur bevat. Ik weet niet of boterzuur samen met butanol ook een azeotroop vormt, die samenstelling is niet vermeld in mijn tabel (CRC Handbook of Chemistry and Physics, 74th Ed.)

In elk geval ga je zeer zorgvuldig moeten destilleren, met een zeer goede kolom (geen Vigreux!). Ik zou een grote overmaat butanol toevoegen (10 tot 100 x); het mengesel een tijdje laten refluxeren om de reactie op gang te brengen, en dan beginnen te destilleren.

#11

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 09:04

Nog even snuffelen heeft de volgende link opgeleverd:

http://eweb.chemeng....trope_bank.html

Daar kun je ook zien dat heptane en 1-butanol een azeotroop vormen bij 91.3
graden Celcius.

Dus ik hoop voor je dat het lukt.

Succes.

#12

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 14:51

Eens kijkende op uw link <opajuup>. Heb ik de vraag, zou je ook diethylether kunnen gebruiken. Vormt met water azeotroop zoals ik daaruit kan opmaken.
En niet met butanol en boterzuur.

En heeft iemand nog een idee om de reactie tussen butanol en boterzuur te kunnen
versnellen?

#13

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 16:58

Diethylether lijkt me te licht (laag kokend) en gevaarlijk.
Ik zou het liever niet gebruiken.

#14

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2011 - 18:10

Bedankt voor uw reactie.
En bedankt voor de website.

#15

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2011 - 07:12

Toch nog wat gevonden.
Zoals ik uit het CRC boek kan halen, vormt water met heptaan een azeotroop.
Kookpunt ligt hier op 79,2C.

Heptaan vormt met butanol ook een azeotroop kookpunt 93,9 C.

Is het mogelijk om ipv Tolueen, heptaan te gebruiken om water er uit te destilleren???





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures