Springen naar inhoud

isopentylnitriet/isoamylnitriet


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 mei 2011 - 15:48

Hallo,

Ik moet voor een reactie benzyn hebben.
Ik had al opgezocht dat ik antranilzuur (is aanwezig) met isopentylntriet/isoamylnitriet kan laten reageren waarbij een instabiel diazoniumzout onstaat dat benzyn word.

Nu blijkt ik de isoamylnitriet zelf moet maken omdat die niet aanwezig is. er is op school wel iso-amyl alcohol aanwezig.

Mijn vraag is dus, wat is de makelijkste/handigste manier om isoamylnitriet te maken en in welke fase is het dan aanwezig?

alvast bedankt

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 mei 2011 - 17:32

Googlen kan geen kwaad: http://nl.wikipedia..../Isoamylnitriet

Veranderd door Fuzzwood, 15 mei 2011 - 17:32


#3

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2011 - 18:29

hey,

ik had al gegoogled en had dat al gevonden.
maar aangezien wikipedia het niet altijd bij het rechte eind heeft en daar eigenlijk ook geen informatica over de synthese zelf was,
was ik opzoek naar meer informatie (zoals voorschriften of misschien iemand die hier zelfs als eens isoamylnitriet heeft gemaakt etc).

#4

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 mei 2011 - 16:49

Ik heb het wel eens gemaakt, het is niet zo moeilijk. Ik weet de details niet meer maar volgens mij druppel je langzaam amyl alcohol met zwavelzuur bij een ijskoude natriumnitriet oplossing.

Vervolgens vormt het amylnitriet een laag die je kunt scheiden met eventueel een polair oplosmiddel, waarna je de organische laag kunt wassen met een bicarbonaat oplossing om het afhankelijk van de zuiverheid die je nodig hebt nog een keer onder vacuum te destilleren.

Voor de details kun je googlen op iso-amyl nitrite synthesis.

Ps. je moet wel even checken of zwavelzuur niet met je alcohol reageert, maar volgens mij als je het koud houd zou het goed moeten gaan.

Veranderd door Tsjerk, 18 mei 2011 - 16:50


#5

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 mei 2011 - 19:23

hey tsjerk bedankt voor reactie en ik vond dit op youtube

youtube synthese Isopropylnitrite

Op deze manier kan je dus ook van Isopentyl alcohol isopentylnitrite maken??

#6

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 mei 2011 - 07:41

Jep, dat is de manier, langzaam zwavelzuur bij een mengsel van natriumnitriet en het alcohol druppelen. Alleen ik zou het zuur een stuk langzamer toevoegen dan ze in dat filmpje doen. Je kunt een druppel trechter (zo'n ding met een kraantje) gebruiken, ik zou proberen de temperatuur onder de 100C te houden. HNO2 is erg onstabiel, dus je wilt de concentratie daarvan zo laag mogelijk houden bij een zo laag mogelijke temperatuur. Koelen kun je prima doen zoals in het filmpje, maar dan al op het moment dat je begint met zuur toevoegen.

Je amyl-nitriet komt bovendrijven als organische laag en kan met een scheidstrechter geisoleerd worden. Wassen kun je met een bicarbonaaat oplossing doen. Hoe zuiver moet je product worden?

#7

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 mei 2011 - 20:32

hey,
had vandaag praktijk en heb eerst isoamylnitriet gemaakt door in 40 ml demiwater 12 gram natriumnitriet in te wegen, dat met een magnetische roerder in een ijsbad te zetten.
daarna heb ik 7 ml zwavelzuur dat al gekoeld was bij 9ml isoamylalcohol gedaan dat in ijsstond, dat werd wat gelig.
die isoamylalcohol met zwavelzuur heb ik in de druppeltrechter gedaan en langzaam toegevoegd aan het demiwater met natriumnitriet. er kwamen wel aardig wat in nitreuze dampen vrij (maakt niet uit want was in zuurkast) maar dit kwam waarschijnlijk omdat als je de zwavelzuur en isoamylalcohol in de druppeltrechter zit die niet meer gekoeld word. toen nadat alles was toegevoegd nog poosje gewacht, er was toen grote waterlaag en klein isoamylnitrietlaagje, dat in scheidsrechter gedaan, de 2 lagen gescheiden, en de isoamylnitriet met 10% natriumbicarbonaat oplossing gewassen.

dit kwam eruit, was groenig van kleur en was maar paar ml (opbrengst viel wat tegen maar had toch niet zoveel nodig)
Plaatje isoamylnitriet

#8

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 mei 2011 - 23:48

Ik denk dat je de volgende keer beter eerst je alcohol en natriumnitriet oplossing kunt mengen, dat in de vriezer zetten. En je zwavelzuur (eventueel verdunt met water, voor lagere warmteontwikkeling) ook zo kort mogelijk van te voren uit de vriezer halen. Je kunt voor de zekerheid ook nog je druppeltrechter in de vriezer leggen.

Het feit dat je alcohol/zwavelzuur mengsel geel wordt is geen goed teken. Ik had ook een lichte NO2 ontwikkeling, maar niet heel veel. Koud houden is de truc. Een groen eindproduct duidt volgens mij op een hele hoge concentratie opgelost NO2/N2O4, met bicarbonaat zou je dat eruit moeten kunnen wassen.

Voor je zwavelzuur verdunning wil je zo min mogelijk water gebruiken omdat je met meer water meer product verliest, maar je kunt bijvoorbeeld 1:1 molaire verhouding water toe kunnen voegen, dan ben je al een boel hydratie warmte kwijt.

Ik had geloof ik een opbrengst van ongeveer 70%.

Veranderd door Tsjerk, 22 mei 2011 - 23:53


#9

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 mei 2011 - 15:11

k, ik had het eindproduct wel gewassen met natriumbicarbonaat en was nog steeds groen. maar ik ga morgen kijken of de synthese is gelukt naar tetrafenylnaftaleen. trouwens hoeveel demiwater, natriumnitriet, alcohol en zwavelzuur had jij gebruikt?

#10

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 mei 2011 - 22:05

hey,
had vandaag weer praktijk en weer had weer isoamylnitriet nodig voor synthese (wat nog over was van andere heb ik maar niet meer gebruikt omdat isoamylnitriet een vrij instabiele stof is en ik zeker wou weten dat het goed ging),

heb het deze keer dus iets anders aangepakt:
eerst 11.5 gram natriumnitriet, 30 ml demiwater en 16 ml isoamylalchol in erlenmeyer A gedaan (goed gemengd), die in vriezer gedaan.
daarna 10 ml zwavelzuur en 10 ml demiwater (kwam aardig wat warmte vrij) in erlenmeyer b gedaan en ook in vriezer gedaan
druppeltrechter ook in vriezer gedaan.

na ongeveer anderhalf uur (had pauze tussen in en moest andere synthes nog afmaken)alles uit vriezer gehaald. erlenmeyer A in ijsbad gezet, druppeltrechter erop, in druppeltrechter erop en langzaam laten druppelen,
kwamen wel nitreuze dampen bij vrij maar minder als de vorige keer, daarna met scheidrechter de lagen gescheiden, isoamylnitriet laag met ml of 35 10% natriumbicarbonaat oplossing gewassen. verder was de opbrengst nu stuk of 3 keer zo hoog (16 ml ipv een ml of 3 a 4).
heb daarna brekingsindex gedaan die was 1.3852 en wat ik had gevonden moest die 1.3871 zijn. ook nog een infrarood op de golden gate gemaakt, het gemaakt infrarood kwam vrij goed overeen met de gevonden infrarood van isoamylnitriet. de kleur van de oplossing was wel lichtgroen/gelig maar brekingsindex en ir was goed dus die heb ik gebruikt voor de synthese die ik vandaag deed.

trouwens nog een vraag, weet iemand waar ik een infrarood van zuiver tetrafenylnaftaleen kan vinden zodat ik kan vergelijken?

#11

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 mei 2011 - 14:17

16ml is inderdaad een stuk beter. Ik heb echt geen idee meer van de hoeveelheden die ik heb gebruikt, het is ook minstens 5 jaar geleden dat ik het heb gemaakt.

Kun je eens uitrekenen wat je opbrengst in percentage ten opzicht van je alcohol was?

Klopt het dat je opzoek bent naar het IR spectrum van CAS 751-38-2?

Veranderd door Tsjerk, 27 mei 2011 - 14:27


#12

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 mei 2011 - 18:49

ja cas is idd 751-38-2

en zal binnekort berekenen

#13

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 mei 2011 - 13:08

heb nog geen IR spectrum van tetrafenylnaftaleen gevonden,
(waar zit trouwens de edit knop?)
en heb ff de opbrengst berekend.

16 ml isoamyl alcohol met dichtheid van 0,8090 g/cm³ en 88,15 g/mol
werd 0.14684 mol


16 ml isoamylnitriet met dichtheid van 0,87 g/cm³ en 117,15 g/mol
werd 0.1188 mol

0.1188/0.14684 *100 = 80.9% opbrengst

#14

Tsjerk

    Tsjerk


  • >100 berichten
  • 216 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 mei 2011 - 13:03

Ik kan ook geen IR spectrum vinden van tetrafenylnaftaleen, ik heb al in een paar databases gekeken.....

80,9% is heel netjes, ik denk niet dat je dat nog veel hoger gaat krijgen.

Edit: De bewerk knop zit rechts boven in je laatste bericht. Sigmaaldrich.com heeft het IR van tetrafenylnaftaleen.

Veranderd door Tsjerk, 29 mei 2011 - 13:07


#15

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 juni 2011 - 17:22

hey,

80.9% is inderdaad mooi opbrengst, bedankt nog voor de tips,
en ik heb de ir van sigmaaldrich vergelijken met mijn ir en dat kwam wel goed overeen dus dat is mooi.

Verder ben ik nu bezig om met chemsketch de reactie van isoamylalcohol naar isoamylnitriet te maken, maar kom er nog niet helemaal uit.

De isoamylalcohol reageert met de natriumnitriet waarbij isoamylnitriet en NaOH ontstaat, de zwavelzuur neutraliseerd die NaOH weer zodat de de reactie niet terug kan reageren.
Geplaatste afbeelding
dus klopt dit een beetje en wat zou anders moeten?

Veranderd door Jwsp, 03 juni 2011 - 17:22






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures