Springen naar inhoud

Identificatie chloride mbv AgCl


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2011 - 14:19

De opdracht is als volgt:
Los op een hoeveelheid te onderzoeken stof die overeenkomt met ongeveer 2 mg chloride (Cl-) in 2 ml water R, of gebruik 2 ml van de voorgeschreven oplossing. Zuur aan met verdund salpeterzuur R. Voeg toe 0,4 ml zilvernitraatoplossing R1. Schud en laat staan. Er ontstaat een wit, samenballend neerslag. Centrifugeer en was driemaal, telkens met 1 ml water R. Voer deze bewerking snel uit, buiten invloed van sterk licht en zonder rekening te houden met het feit dat de bovenstaande vloeistof niet volledig helder wordt. Suspendeer het neerslag in 2 ml water R en voeg 1,5 ml ammonia R toe. Het neerslag lost gemakkelijk op, met eventuele uitzondering van enkele grotere deeltjes, die langzaam oplossen.

A. Mag salpeterzuur ook vervangen worden door zwavelzuur?

Als reacties heb ik:
Cl- + HNO3 --> HCl [1]
HCl + AgNO3 --> AgCl (wit neerslag) + HNO3 [2]
AgCl + NH4OH --> [Ag(NH3)2]+ --> Ag+ + 2 NH3 (het neerslag lost dus op) [3]

Ik ben niet zeker over de reactie [1]. Wat is de rol van HNO3? Zorgt deze er misschien voor dat Cl- ionen loskomen uit hun zouten en HCl vormen, zodat er AgCl gevormd kan worden? Of stuwt het de reactie naar de kant van AgCl?
Als deze reacties kloppen zou je in feite ook zwavelzuur kunnen gebruiken.


B. Mag je filtreren in plaats van centrifugeren?

Dit weet ik ook niet zeker. Ik dacht dat door te centrifugeren alle Cl- ionen zullen neerslaan als AgCl, terwijl dit bij filtratie niet zo zou zijn. Klopt dit?

Veranderd door Cru, 07 juni 2011 - 15:06


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 juni 2011 - 17:47

Je zet er nu zoutzuur neer, geen zwavelzuur, welke is het nu?

#3

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2011 - 18:12

De reacties heb ik geschreven voor salpeterzuur, dus hoe ik denk dat de identificatiereactie zou gaan. Ik denk dat er eerst zoutzuur gevormd word, maar weet niet of het juist is.

Door de reacties uit te schrijven hoopte ik een antwoord te vinden op de vraag of ik ook zwavelzuur kan gebruiken.

#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 juni 2011 - 18:42

Mja het zou inderdaad kunnen werken als destructiemiddel, dus om Cl- ionen te krijgen. Salpeterzuur is een redelijk goede oxidator, zwavelzuur wat minder. Ik weet niet of dat de bedoeling is van de vraag; daar zou ik het hele voorschrift voor moeten hebben.

Aanvulling: nitraten zijn over het algemeen goed oplosbare zouten. Zou je met zwavelzuur aan de bak gaan samen met bijvoorbeeld calciumchloride, dan kan ik me voorstellen dat er onherroepelijk calcium(bi)sulfaat neerslaat, dat je meting dus een beetje verkloot.

Veranderd door Fuzzwood, 07 juni 2011 - 19:09


#5

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2011 - 18:53

Spijtig genoeg is dit het hele voorschrift en weet ik ook niet in welke richting ik moet zoeken. Dat salpeterzuur een betere oxidator is had ik ook gevonden, maar wist niet of dat antwoord wel 'genoeg' zou zijn.

Enig idee wat het verschil zou kunnen zijn tussen centrifugeren en filtreren?

#6

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 juni 2011 - 18:59

Mja ik kan me voorstellen dat steeds wat in het filter achterblijft. Dit zal met centrifugeren niet het geval zijn, omdat je de bovenliggende vloeistof steeds decanteert. De oplosbaarheid van AgCl is dermate laag dat steeds vers water toevoegen om te wassen geen significant effect op de meting mag hebben; enkele 10den mg die achterblijven in een filter per keer wassen hebben dat wel.

Veranderd door Fuzzwood, 07 juni 2011 - 19:00


#7

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2011 - 19:12

Dus in feite kun je beter centrifugeren, om het rendement eventueel lager kan zijn? Dat gevoel had ik ook, maar omdat ik dacht dat eventueel enige Ag+ of Cl- ionen die niet met elkaar hebben gereageerd nog vrij in de oplossing kunnen zitten, die je met filtratie er uit zou kunnen wassen. Met centrifugeren geef je de oplossing nog even tijd en ruimte om meer AgCl te vormen. Ben ik nu antwoorden in de vreemdste hoeken aan het zoeken, of kan het kloppen?

Toch blijft het vreemd. Het gaat hier om een identificatiereactie en dat is geen kwantitatief werk. Rendement heeft hier niks mee te maken. Dus ofwel zie ik iets niet, ofwel is het antwoord simpel: ja, je mag filtreren.

#8

FrankB

    FrankB


  • >250 berichten
  • 281 berichten

Geplaatst op 07 juni 2011 - 21:38

A. Mag salpeterzuur ook vervangen worden door zwavelzuur?

Lijkt mij niet. Je hebt juist die (overmaat) nitraationen nodig om zilverionen te houden. Zilversulfaat is ook slecht oplosbaar dus je zal wellicht snel neerslag krijgen wanneer je zwavelzuur gebruikt.

Als reacties heb ik:
Cl- + HNO3 --> HCl [1]
HCl + AgNO3 --> AgCl (wit neerslag) + HNO3 [2]
AgCl + NH4OH --> [Ag(NH3)2]+ --> Ag+ + 2 NH3 (het neerslag lost dus op) [3]

Er zijn in mijn ogen een aantal dingen niet goed. Je krijgt geen HCl in reactie 1. Dat zal namelijk betekenen dat als ik keukenzout in verdund salpeterzuur doe, ik zoutzuur zal krijgen. Misschien dat er een heel klein beetje HCl ontstaat maar dat is volgens mij verwaarloosbaar. Je hebt chloride ionen en ook H3O+ ionen in de oplossing, dat klopt wel. Verder heb je kationen die samen met het chloride in de oplossing zaten, maar dat zijn nu even tribune ionen.

Zilverionen reageren inderdaad met chloride ionen welke het slecht oplosbare AgCl vormt. Lijkt mij alleen noodzakelijk om alleen de Ag+ en de Cl- te noteren in de vergelijking, de H van HCl blijft namelijk gewoon H+ (laat staan dat deze erin zit (zie hierboven)) en de NO3- van HNO3 blijft gewoon NO3- in de oplossing.

Reactie 3 klopt wel redelijk goed. Je krijgt alleen geen NH3. Dat zal namelijk betekenen dat ammoniak als gas de oplossing ontwijkt en dan houd je de chloride ionen over en die zullen dan weer onmiddelijk reageren met de zilverionen. De stap na de laatste pijl vervalt dus, dat gebeurt niet. Je houdt dus [Ag(NH3)2]+ + Cl- over in de uiteindelijke oplossing.

Wat nu het gehele nut was geweest om chloride ionen in een oplossing te binden en daarna weer vrij te maken is me alleen nog niet helemaal duidelijk geworden, want je schiet met deze handeling niet veel op. Wellicht dat het gebruikt wordt om de chloride ionen te isoleren uit je matrix?

Ik weet dat ons filtreerpapier al vaak chloor bevatte waardoor je bepaling voor chloor wel eens verkeerd kan uitvallen. Zelfs in onze PTFE filters bleek gek genoeg een aardige (meetbare) hoeveelheid chloor te bevatten. Je kan natuurlijk ook het filterpapier voorspoelen.

Jouw reactie:
Toch blijft het vreemd. Het gaat hier om een identificatiereactie en dat is geen kwantitatief werk. Rendement heeft hier niks mee te maken.
lijkt mij wat vreemd. Als je een indicatie wilt hebben, was ik na reactie 2 al gestopt.

Verder: De oplosbaarheid van AgCl is in een azijnzuurmilieu tot een factor 100 lager, mocht je je ooit druk maken om dat laatste beetje ;-)

Veranderd door FrankB, 07 juni 2011 - 21:50


#9

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2011 - 22:01

Ah, ik heb niet gedacht aan het onoplosbare zilversulfaat. Dank je wel om dat aan te wijzen.

Die laatste pijl van de reactie lijkt inderdaad onnodig en fout, maar ik zag die reactie op een dia van een prof. Ik nam aan dat ammonia dan met water terug NH4OH vormde.

Deze tekst komt rechtstreeks uit de Europese Farmacopee en is bedoeld om chloride-ionen in bijvoorbeeld NaCl aan te tonen. De laatste reactie is nodig om onderscheid te maken met andere ionen, zoals I-, welke niet zullen oplossen in ammonia (en een geel neerslag zouden vormen).

Na het centrifugeren kijkt men of de neerslag oplost. Mocht je filtreren en je pakt per ongeluk chloor mee van het filterpapiertje, maakt dit - in mijn ogen - niet meer uit voor het oplossen van de neerslag. Uiteindelijk kan ik dus geen redenen vinden waarom je niet zou mogen filtreren.

Veranderd door Cru, 07 juni 2011 - 22:02


#10

FrankB

    FrankB


  • >250 berichten
  • 281 berichten

Geplaatst op 09 juni 2011 - 17:03

Die overmaat die ik noemde is overigens een wilde gok, maardat even terzijde. Het aanzuren zal nodig zijn omdat ammonium in een basische oplossing omgezet wordt naar ammoniakgas.

Die laatste pijl van de reactie lijkt inderdaad onnodig en fout, maar ik zag die reactie op een dia van een prof. Ik nam aan dat ammonia dan met water terug NH4OH vormde.

Dat zal dan een evenwichtsreactie zijn. Bij mijn weten wordt dat met een dubbele pijl aangegeven, waarschijnlijk in dit geval onder de invloed van licht. Maar zoals je dan ziet, wordt het omgezet in NH3-gas en verdwijnt het. Daarom is het van belang om het snel te doen.

Mocht je filtreren en je pakt per ongeluk chloor mee van het filterpapiertje, maakt dit - in mijn ogen - niet meer uit voor het oplossen van de neerslag. Uiteindelijk kan ik dus geen redenen vinden waarom je niet zou mogen filtreren.

Maar de initiŽle oplossing bevat ook zilverionen die in overmaat zijn toegevoegd. Deze zullen wellicht wel kunnen reageren en dus nog extra neerslag doen laten ontstaan. Maar het is wel wat ver gezocht misschien.

#11

Cru

    Cru


  • 0 - 25 berichten
  • 18 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 juni 2011 - 17:23

De laatste pijl hoorde ook een evenwichtspijl te zijn, maar ik wist niet hoe ik dat moest zetten op het forum. [<--> had gekund, maar dan had iemand hier vast gezegd dat het die pijl niet hoort omdat het geen mesomere vormen zijn :)]
Nog even opgezocht: de K-waarde voor die reactie is 6,8 . 10-8. Ondanks de kleine waarde kan het dus toch zijn dat de reactie wťl plaatsvindt, omdat NH3 ontsnapt als gas (Le Chatelier, etc...). Maar goed, dat doet er niet toe. Eenmaal dat de neerslag begint op te lossen, ben je klaar met deze test. En of er dan terug neerslag wordt gevormd maakt dan niet meer uit.


Maar de initiŽle oplossing bevat ook zilverionen die in overmaat zijn toegevoegd. Deze zullen wellicht wel kunnen reageren en dus nog extra neerslag doen laten ontstaan. Maar het is wel wat ver gezocht misschien.

Zou inderdaad kunnen dat er nog iets meer neerslag gevormd zal worden (al zal het niets zijn vergeleken met de neerslag die je 'expres' hebt gevormd). Maar zoals ik al zei: het is geen kwantitatieve test, dus dat maakt dan ook niet uit.

#12

FrankB

    FrankB


  • >250 berichten
  • 281 berichten

Geplaatst op 09 juni 2011 - 18:03

De laatste pijl hoorde ook een evenwichtspijl te zijn, maar ik wist niet hoe ik dat moest zetten op het forum.

Ik heb eigenlijk geen idee :D ik zocht er net ook al naar...





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures