Springen naar inhoud

Derivatisering organotin


  • Log in om te kunnen reageren

#1

kdamme

    kdamme


  • >25 berichten
  • 41 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juli 2011 - 13:07

Ik probeer een methode voor organotin-bepaling op te zetten, in eerste instantie volgens ISO 23161:2009.

Hierbij wordt een derivatisering met natriumtetraethylboraat uitgevoerd. De theorie kan ik volgen, maar de praktijk wil niet meehelpen:

Zodra ik het potje met pure stof open lijkt er direct een reactie plaats te vinden. Iemand enig idee wat er gebeurt (reactie met zuurstof, of reactie met water uit de lucht o.i.d.), of ervaring hiermee?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 juli 2011 - 17:13

Bedoel je met de "pure stof" het natriumethylboraat zelf?

Deze stof reageert heftig met water(damp). Ik dacht dat je gebruikelijkerwijs uitging van een oplossing. Ik weet alleen niet zo meer waarin.

Water in je te derivatiseren extract is een ramp voor het rendement van de derivatisering. Je moet het extract heel goed drogen.

#3

kdamme

    kdamme


  • >25 berichten
  • 41 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juli 2011 - 21:47

Het gaat inderdaad om het natriumtetraethylboraat. Reageert dus met water zodra ik het potje open.
Daarom zo snel mogelijk oplossen in THF. Het doel is om een oplossing te maken van 10% (m/V), maar deze zal dus iets minder geconcentreerd zijn.

De derivatisering zal plaats vinden met een ruime overmaat aan tetraethylboraat. Volgens mij zijn er dan weinig problemen te verwachten als het extract goed gedroogd is?

Morgen maar eens een derivatiseringspoging wagen...

#4

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 juli 2011 - 10:18

ik geloof dat in de methode ook gerept wordt over een atmosbag (zak aangesloten op een inert gas) in ons geval gebruiken wij argon gas hiervoor.

ik geloof dat het ook niet met water reageert maar met zuurstof uit de lucht.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures