Springen naar inhoud

Esterificatie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 03:03

Ik ben bekend met veel organische theorie, maar de (organische) praktijk is er nog niet echt van gekomen.
Ik wilde dus als beginners organische reactie eens een esterificatie doen met azijnzuur en ethanol.
Het belangrijkte lijkt hierbij toch het water-vrij houden van de reactie (equilibrium naar rechts houden), maar mijn azijnzuur bevat 20% water.
Zou ik hiervoor CaSO4 kunnen gebruiken om het te dehydrateren?
Kan ik CaSO4 ook voor de reactie gebruiken voor de dehydratie?
Het standaard zuur hiervoor lijkt 'gewoon' zwavelzuur te zijn, hetgeen het dehydratie probleem meteen ook zou oplossen - dit kan ik echter nergens vinden (ik zag Labstuff het nu heeft, maar dan moet ik het ophalen)
Zou zoutzuur ook werken? (lijkt mij van wel, mischien ietsje problematisch met de reflux met HCl(g) dat verdwijnt)
De voorkeur gaat natuurlijk uit naar zwavelzuur.

Bij voorbaat dank [|:-)]

[EDIT: Bedenk me net ook dat er aardig wat water meekomt met het zoutzuur en dat dehydrateren van het zoutzuur me alleen HCl(g) gaat geven... oeps. dan toch maar zwavelzuur.]

Veranderd door nathan7, 20 juli 2011 - 03:23


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 14:35

ik heb deze proef vroeger op school ook moeten doen en ik meen mij te herrinneren dat we niet per definitie de 100%-ige chemicalien gebruikten.

dus ik gok dat het met de azijnzuur die je gebruikt ook goed mogelijk is.

#3

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 14:37

http://pyroforum.nl/...?showtopic=3858

#4

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 14:41

http://pyroforum.nl/...?showtopic=3858

Duidelijk lage yields daar door het niet drogen van de grondstoffen - maar die zijn nog lager als je geen 18M zwavelzuur gebruikt, hetgeen ik nergens kan vinden behalve Labstuff (da's een uur rijden vanaf Amsterdam, wordt niet bezorgd..)

#5

Labstuff

    Labstuff


  • >250 berichten
  • 496 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 15:16

Uiteraard wordt het niet bezorgd, het is streng verboden om zuren, oxidators enz per post te versturen. Als het kapot gaat onderweg dan heb je een heel groot probleem met in het meest gunstige geval een boete.

Maar je kan het bestellen bij Boomlab, Sigma, Acros.. enz, die bezorgen het via een speciale vervoerder.

Veranderd door Labstuff, 20 juli 2011 - 15:17


#6

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 15:57

Uiteraard wordt het niet bezorgd, het is streng verboden om zuren, oxidators enz per post te versturen. Als het kapot gaat onderweg dan heb je een heel groot probleem met in het meest gunstige geval een boete.

Maar je kan het bestellen bij Boomlab, Sigma, Acros.. enz, die bezorgen het via een speciale vervoerder.

Ik snap geheel waarom het niet bezorgd wordt - Boomlab ed zijn ietsje duur, ben niet rijk :P
Ik neem aan dat er niet echt andere bronnen zijn voor amateurs? (liefst rond Amsterdam of Hoofddorp..)

#7

Echtepino

    Echtepino


  • >250 berichten
  • 794 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 21:14

Ik heb nog een aangebroken fles staan, die mag je zo meenemen. Mail me even.

#8

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 21:41

Waar zou ik trouwens distillatie spullen kopen? 't lijkt allemaal erg duur, boven de Ä100 voor een distillatie-setup, en dat nog zonder standaarden en klemmen enzo..
Wat ik nu heb is *erg* ghetto - een cocktailglas met de onderkant er af als condensor..

[EDIT: oeps, had de dingen op ebay ietsje verkeerd uitgerekend qua verzendkosten.. meer rond de Ä40. moet ik toch maar eens wat voor opzijzetten..]

Veranderd door nathan7, 20 juli 2011 - 21:49


#9

hllaan

    hllaan


  • >100 berichten
  • 164 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 22:11

let er wel op dat ijsazijn (als je dat gaat gebruiken) ongelooflijk stinkt, echt 1 van de meest vreselijke geuren die ik geroken heb (tezamen met boterzuur)

#10

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 juli 2011 - 22:12

let er wel op dat ijsazijn (als je dat gaat gebruiken) ongelooflijk stinkt, echt 1 van de meest vreselijke geuren die ik geroken heb (tezamen met boterzuur)

Ik weet het, erg nuttig spul enzo maar de geur.. Ik heb 80% van de lokale toko, maar dan is het nog erg..

#11

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 juli 2011 - 14:54

Geplaatste afbeelding
Bedankt, Echtepino!
Ben weer veilig thuisgekomen, ik ga binnenkort die esterificaties eens proberen 8-)

Veranderd door nathan7, 21 juli 2011 - 14:54


#12

TomWaits

    TomWaits


  • >25 berichten
  • 71 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 21 juli 2011 - 20:37

Je kan accuzuur (36% zwavelzuur) ook gewoon indampen dmv destillatie. Enkel het water komt over, hoewel er bij dergelijke hoge temperaturen ook een heel klein gedeelte van je H2SO4 dissocieert in H2O en SO3

Ik heb uitgedokterd dat 85% zwavelzuur de beste opbrengsten geeft bij esterificatie van niet aromatische esters. Vanaf 88% tot 96% zwavelzuur krijg je dehydratie van alcoholen tot ethers bij verhitting. Vanaf 96% tot 98% zal zwavelzuur de neiging hebben om organische moleculen kapot te oxideren en krijg je bruine teerachtige producten in de oplossing.

Terugkomend op het eerste bericht: CaSO4 (=gips) is onbruikbaar voor een esterificatie tot stand te brengen. Het reactiemechanisme maakt duidelijk dat je een zuur nodig hebt. Ethylacetaat is ook hygroscopisch, om deze vloeistof te drogen kan je gebruik maken van magnesiumsulfaat of calciumchloride.

Wel een fijne reactie waarbij je moto goed gekozen is.
Hitting it... by chance?

#13

nathan7

    nathan7


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 juli 2011 - 21:15

Je kan accuzuur (36% zwavelzuur) ook gewoon indampen dmv destillatie. Enkel het water komt over, hoewel er bij dergelijke hoge temperaturen ook een heel klein gedeelte van je H2SO4 dissocieert in H2O en SO3

Ik heb uitgedokterd dat 85% zwavelzuur de beste opbrengsten geeft bij esterificatie van niet aromatische esters. Vanaf 88% tot 96% zwavelzuur krijg je dehydratie van alcoholen tot ethers bij verhitting. Vanaf 96% tot 98% zal zwavelzuur de neiging hebben om organische moleculen kapot te oxideren en krijg je bruine teerachtige producten in de oplossing.

Terugkomend op het eerste bericht: CaSO4 (=gips) is onbruikbaar voor een esterificatie tot stand te brengen. Het reactiemechanisme maakt duidelijk dat je een zuur nodig hebt. Ethylacetaat is ook hygroscopisch, om deze vloeistof te drogen kan je gebruik maken van magnesiumsulfaat of calciumchloride.

Wel een fijne reactie waarbij je moto goed gekozen is.

Het CaSO4 alleen voor dehydratie.
CaSO4 hydraat bakken en het watervrije CaSO4 gebruiken ter vervanging van magnesiumsulfaat/calciumchloride (heb ik beide niet, ik zag dat De Hekserij MgSO4 heeft, moet ik maar eens kopen als ik mijn zakgeld krijg :D )
Ik heb nu dankzij Echtepino 200mL 98% zwavelzuur, ik zal de hoeveelheid water in mijn azijnzuur en ethanol uitrekenen en dan zie ik wel hoeveel zwavelzuur ik moet gebruiken (of hoeveel water erbij moet - ja, ik weet het, water bij zuur is bloed aan de muur)
Ik ben niet helemaal zeker of ik het nu zal doen met mijn ghetto setup of wachten tot ik een echte condensor heb.
Ga volgende maand waarschijnlijk wel een echte distillatie-setup kopen, mischien even geduld hebben :)
Kan ik mijn eindproduct ook nog distilleren :D

Veranderd door nathan7, 21 juli 2011 - 21:16


#14

Echtepino

    Echtepino


  • >250 berichten
  • 794 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 juli 2011 - 13:14

Je enthousiasme is aanstekelijk.
Ik heb nog wat glaswerk voor je, doe er toch niets meer mee.
Een complete soxhlet opstelling met bolkoeler (incl slijpstukken) en ook spiraalkoeler en vigreux (zonder slijpstukken).
Ook nog wel wat vaste chemicaliŽn, mail me nog maar even.

Neem wel een grote stevige weekendtas mee en oude kranten om glas in te pakken.

Veranderd door Echtepino, 23 juli 2011 - 13:15






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures