Esterificatie
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 11
Esterificatie
Ik ben bekend met veel organische theorie, maar de (organische) praktijk is er nog niet echt van gekomen.
Ik wilde dus als beginners organische reactie eens een esterificatie doen met azijnzuur en ethanol.
Het belangrijkte lijkt hierbij toch het water-vrij houden van de reactie (equilibrium naar rechts houden), maar mijn azijnzuur bevat 20% water.
Zou ik hiervoor CaSO4 kunnen gebruiken om het te dehydrateren?
Kan ik CaSO4 ook voor de reactie gebruiken voor de dehydratie?
Het standaard zuur hiervoor lijkt 'gewoon' zwavelzuur te zijn, hetgeen het dehydratie probleem meteen ook zou oplossen - dit kan ik echter nergens vinden (ik zag Labstuff het nu heeft, maar dan moet ik het ophalen)
Zou zoutzuur ook werken? (lijkt mij van wel, mischien ietsje problematisch met de reflux met HCl(g) dat verdwijnt)
De voorkeur gaat natuurlijk uit naar zwavelzuur.
Bij voorbaat dank
[EDIT: Bedenk me net ook dat er aardig wat water meekomt met het zoutzuur en dat dehydrateren van het zoutzuur me alleen HCl(g) gaat geven... oeps. dan toch maar zwavelzuur.]
Ik wilde dus als beginners organische reactie eens een esterificatie doen met azijnzuur en ethanol.
Het belangrijkte lijkt hierbij toch het water-vrij houden van de reactie (equilibrium naar rechts houden), maar mijn azijnzuur bevat 20% water.
Zou ik hiervoor CaSO4 kunnen gebruiken om het te dehydrateren?
Kan ik CaSO4 ook voor de reactie gebruiken voor de dehydratie?
Het standaard zuur hiervoor lijkt 'gewoon' zwavelzuur te zijn, hetgeen het dehydratie probleem meteen ook zou oplossen - dit kan ik echter nergens vinden (ik zag Labstuff het nu heeft, maar dan moet ik het ophalen)
Zou zoutzuur ook werken? (lijkt mij van wel, mischien ietsje problematisch met de reflux met HCl(g) dat verdwijnt)
De voorkeur gaat natuurlijk uit naar zwavelzuur.
Bij voorbaat dank
[EDIT: Bedenk me net ook dat er aardig wat water meekomt met het zoutzuur en dat dehydrateren van het zoutzuur me alleen HCl(g) gaat geven... oeps. dan toch maar zwavelzuur.]
-
- Berichten: 119
Re: Esterificatie
ik heb deze proef vroeger op school ook moeten doen en ik meen mij te herrinneren dat we niet per definitie de 100%-ige chemicalien gebruikten.
dus ik gok dat het met de azijnzuur die je gebruikt ook goed mogelijk is.
dus ik gok dat het met de azijnzuur die je gebruikt ook goed mogelijk is.
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Duidelijk lage yields daar door het niet drogen van de grondstoffen - maar die zijn nog lager als je geen 18M zwavelzuur gebruikt, hetgeen ik nergens kan vinden behalve Labstuff (da's een uur rijden vanaf Amsterdam, wordt niet bezorgd..)
- Berichten: 496
Re: Esterificatie
Uiteraard wordt het niet bezorgd, het is streng verboden om zuren, oxidators enz per post te versturen. Als het kapot gaat onderweg dan heb je een heel groot probleem met in het meest gunstige geval een boete.
Maar je kan het bestellen bij Boomlab, Sigma, Acros.. enz, die bezorgen het via een speciale vervoerder.
Maar je kan het bestellen bij Boomlab, Sigma, Acros.. enz, die bezorgen het via een speciale vervoerder.
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Ik snap geheel waarom het niet bezorgd wordt - Boomlab ed zijn ietsje duur, ben niet rijkLabstuff schreef: Uiteraard wordt het niet bezorgd, het is streng verboden om zuren, oxidators enz per post te versturen. Als het kapot gaat onderweg dan heb je een heel groot probleem met in het meest gunstige geval een boete.
Maar je kan het bestellen bij Boomlab, Sigma, Acros.. enz, die bezorgen het via een speciale vervoerder.
Ik neem aan dat er niet echt andere bronnen zijn voor amateurs? (liefst rond Amsterdam of Hoofddorp..)
- Berichten: 794
Re: Esterificatie
Ik heb nog een aangebroken fles staan, die mag je zo meenemen. Mail me even.
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Waar zou ik trouwens distillatie spullen kopen? 't lijkt allemaal erg duur, boven de 100 voor een distillatie-setup, en dat nog zonder standaarden en klemmen enzo..
Wat ik nu heb is *erg* ghetto - een cocktailglas met de onderkant er af als condensor..
[EDIT: oeps, had de dingen op ebay ietsje verkeerd uitgerekend qua verzendkosten.. meer rond de 40. moet ik toch maar eens wat voor opzijzetten..]
Wat ik nu heb is *erg* ghetto - een cocktailglas met de onderkant er af als condensor..
[EDIT: oeps, had de dingen op ebay ietsje verkeerd uitgerekend qua verzendkosten.. meer rond de 40. moet ik toch maar eens wat voor opzijzetten..]
-
- Berichten: 164
Re: Esterificatie
let er wel op dat ijsazijn (als je dat gaat gebruiken) ongelooflijk stinkt, echt 1 van de meest vreselijke geuren die ik geroken heb (tezamen met boterzuur)
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Ik weet het, erg nuttig spul enzo maar de geur.. Ik heb 80% van de lokale toko, maar dan is het nog erg..let er wel op dat ijsazijn (als je dat gaat gebruiken) ongelooflijk stinkt, echt 1 van de meest vreselijke geuren die ik geroken heb (tezamen met boterzuur)
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Bedankt, Echtepino!
Ben weer veilig thuisgekomen, ik ga binnenkort die esterificaties eens proberen
- Berichten: 71
Re: Esterificatie
Je kan accuzuur (36% zwavelzuur) ook gewoon indampen dmv destillatie. Enkel het water komt over, hoewel er bij dergelijke hoge temperaturen ook een heel klein gedeelte van je H2SO4 dissocieert in H2O en SO3
Ik heb uitgedokterd dat 85% zwavelzuur de beste opbrengsten geeft bij esterificatie van niet aromatische esters. Vanaf 88% tot 96% zwavelzuur krijg je dehydratie van alcoholen tot ethers bij verhitting. Vanaf 96% tot 98% zal zwavelzuur de neiging hebben om organische moleculen kapot te oxideren en krijg je bruine teerachtige producten in de oplossing.
Terugkomend op het eerste bericht: CaSO4 (=gips) is onbruikbaar voor een esterificatie tot stand te brengen. Het reactiemechanisme maakt duidelijk dat je een zuur nodig hebt. Ethylacetaat is ook hygroscopisch, om deze vloeistof te drogen kan je gebruik maken van magnesiumsulfaat of calciumchloride.
Wel een fijne reactie waarbij je moto goed gekozen is.
Ik heb uitgedokterd dat 85% zwavelzuur de beste opbrengsten geeft bij esterificatie van niet aromatische esters. Vanaf 88% tot 96% zwavelzuur krijg je dehydratie van alcoholen tot ethers bij verhitting. Vanaf 96% tot 98% zal zwavelzuur de neiging hebben om organische moleculen kapot te oxideren en krijg je bruine teerachtige producten in de oplossing.
Terugkomend op het eerste bericht: CaSO4 (=gips) is onbruikbaar voor een esterificatie tot stand te brengen. Het reactiemechanisme maakt duidelijk dat je een zuur nodig hebt. Ethylacetaat is ook hygroscopisch, om deze vloeistof te drogen kan je gebruik maken van magnesiumsulfaat of calciumchloride.
Wel een fijne reactie waarbij je moto goed gekozen is.
Hitting it... by chance?
-
- Berichten: 11
Re: Esterificatie
Het CaSO4 alleen voor dehydratie.Plutonium schreef: Je kan accuzuur (36% zwavelzuur) ook gewoon indampen dmv destillatie. Enkel het water komt over, hoewel er bij dergelijke hoge temperaturen ook een heel klein gedeelte van je H2SO4 dissocieert in H2O en SO3
Ik heb uitgedokterd dat 85% zwavelzuur de beste opbrengsten geeft bij esterificatie van niet aromatische esters. Vanaf 88% tot 96% zwavelzuur krijg je dehydratie van alcoholen tot ethers bij verhitting. Vanaf 96% tot 98% zal zwavelzuur de neiging hebben om organische moleculen kapot te oxideren en krijg je bruine teerachtige producten in de oplossing.
Terugkomend op het eerste bericht: CaSO4 (=gips) is onbruikbaar voor een esterificatie tot stand te brengen. Het reactiemechanisme maakt duidelijk dat je een zuur nodig hebt. Ethylacetaat is ook hygroscopisch, om deze vloeistof te drogen kan je gebruik maken van magnesiumsulfaat of calciumchloride.
Wel een fijne reactie waarbij je moto goed gekozen is.
CaSO4 hydraat bakken en het watervrije CaSO4 gebruiken ter vervanging van magnesiumsulfaat/calciumchloride (heb ik beide niet, ik zag dat De Hekserij MgSO4 heeft, moet ik maar eens kopen als ik mijn zakgeld krijg )
Ik heb nu dankzij Echtepino 200mL 98% zwavelzuur, ik zal de hoeveelheid water in mijn azijnzuur en ethanol uitrekenen en dan zie ik wel hoeveel zwavelzuur ik moet gebruiken (of hoeveel water erbij moet - ja, ik weet het, water bij zuur is bloed aan de muur)
Ik ben niet helemaal zeker of ik het nu zal doen met mijn ghetto setup of wachten tot ik een echte condensor heb.
Ga volgende maand waarschijnlijk wel een echte distillatie-setup kopen, mischien even geduld hebben
Kan ik mijn eindproduct ook nog distilleren
- Berichten: 794
Re: Esterificatie
Je enthousiasme is aanstekelijk.
Ik heb nog wat glaswerk voor je, doe er toch niets meer mee.
Een complete soxhlet opstelling met bolkoeler (incl slijpstukken) en ook spiraalkoeler en vigreux (zonder slijpstukken).
Ook nog wel wat vaste chemicaliën, mail me nog maar even.
Neem wel een grote stevige weekendtas mee en oude kranten om glas in te pakken.
Ik heb nog wat glaswerk voor je, doe er toch niets meer mee.
Een complete soxhlet opstelling met bolkoeler (incl slijpstukken) en ook spiraalkoeler en vigreux (zonder slijpstukken).
Ook nog wel wat vaste chemicaliën, mail me nog maar even.
Neem wel een grote stevige weekendtas mee en oude kranten om glas in te pakken.