Springen naar inhoud

[Scheikunde] Acetylsalicylzuurbepaling met extinctie.


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 13:20

Hoi,
Ik moet voor scheikunde een PO maken over de bepaling van het acetylsalicylzuurgehalte in een aspirine met behulp van een spectrofotometer. Dit is de opdracht:
Los 0.25 gr salicylzuur op in 250 mL 50% ethanol en verdun deze oplossing 1:10 in 50% ethanol. Maak een ijkreeks door achtereenvvolgens 1,2....5 ml standaardopl aan te vullen tot 9,0 ml met water en voet steeds 1 ml Fe3+ opl toe. Meet nu van iedere buis de extinctie en maak een ijklijn. (golflengte = 500nm).

Om het gehalte aan acetylsalicylzuur te kunnen bepalen moet je eerst hydrolyseren tot salicylzuur.
Wrijf een afgewogen tablet fijn, weeg ong de helft af en los op in 100 ml kokend water. voeg 5 ml NaOH 1M toe een enige druppels fft, laat een 10 min zachtjes koken. Laat afkoelen en druppel HCl 1M toe tot kleuloos. vul aan met ethanol (en water) tot 250 ml. verdun een deel 1:10 als hierboven en meet de extinctie.

Die ijklijn heb ik gemaakt door de concentratie salicylzuur uit te zetten tegen de extinctie. De extinctie heb ik gemeten bij het mengsel van de pil.
nu heb ik in de grafiek met bijbehorende extinctie de concentratie afgelezen maar ik heb geen id wat ik nu moet doen :roll: ?

iemand suggesties?
Alvast bedankt.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 december 2005 - 14:15

Je hebt nu in de ijklijn de concentratie van je monsteroplossing bepaald. Door te kijken hoe je aan je monsteroplossing bent gekomen (oplossen, verdunnen enz van je tablet) kun je terugrekekenen wat het gehalte oorspronkelijk is. Dit gehalte kun je dan op verschillende manieren rapporteren, onder andere mg/tablet of massapercentage.

Voorbeeldje:

1 tablet opgelost in 100 ml. Vervolgens hieruit 5 ml verdund naar 100 en deze oplossing gemeten. Gemeten oplossing komt overeen met 0.25 mg/ml. Dan was de oorspronkelijke concentratie:

0.25 (mg/ml) * (100/5)*100 (ml) = 500 mg (in 1 tablet).

Laat je niet misleiden door al die "rare" stappen zoals de titratie en de 5 ml NaOH. Bekijk alleen het uiteindelijke volume en de verdunningen.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#3

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 14:32

Mijn monsteroplossing bestaat uit 5 ml water, 1 ml Fe3+ en 4 ml oplossing.
Wat is de functie van het toevoegen van NaOH en HCl?
en je moet toch uitgaan van een totaal volume van 250 mL ipv 100 mL?
Ik moet trouwens het acetylsalicylzuurgehalte van mijn pil bepalen.

#4

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 december 2005 - 14:47

Ik gaf ook een voorbeeld, geen uitwerking. :wink:

Die Fe3+ is helemaal niet interessant. Hiermee geageert waarschijnlijk je slicylzuur tot een kleurcomplex of zo. Evenals die 5 ml NaOH, deze doet er ook niet toe. Deze zal zijn om de overige componenten uit je tablet op te lossen of zo (ik weet het ook niet). Het enige dat van belang is, is “hoeveel van wat los je in hoe veel volume op”:

Standaard:
0.25 mg “standaard” in 250 ml. Deze oplossing is verdund (10x), dus heb je een oplossing van 0.025 mg per 250 ml salicylzuur. Per ml heb je dus (0.025/250) = 0.0001 mg salicylzuur.

Monster:
1 tablet in 250 ml. Ook 10x verdund.

Je hebt dus een ijklijn van 1,2,3,4 en 5 ml standaard. Deze komen overeen met 0.0001 mg, 0.0002 ……0.0005 mg salicylzuur. Je monster valt tussen twee van deze standaarden (hoop ik). Maar let op: Je hebt je monster verdund, dus je moet deze verdunningen terugrekenen…..Probeer het nu zelf eens verder?


Je hebt dus een ijklijn van 1,2,3,4 en 5 ml standaard. Deze komen overeen met 0.0001 mg, 0.0002 ……0.0005 mg salicylzuur. Je monster valt tussen twee van deze standaarden (hoop ik). Probeer het nu zelf eens verder?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#5

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 15:10

Mijn monster valt tussen de 2 en 3 ml standaard terwijl er in het monster 4 ml standaard zit?! Is dit erg of maakt dat niet uit.
Ik kan nu de concentratie salicylzuur? uit de grafiek aflezen. Kan ik deze concentratie vermenigvuldigen met 4 ml (dit zit in het monster) en vervolgens vermenigvuldigen met de molaire massa van salicylzuur. Nu heb ik toch de massa van de acetylsalicylzuur?
Mijn pil was 0,19 gram (we moesten een halve gebruiken). Is mijn beredenering goed of die van jou of komt het op hetzelfde neer?!
Zoals je merkt snap k er niet veel van...

#6

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 december 2005 - 15:24

Hoe bedoel je dat er 4 ml standaardoplossing in je monster zit?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#7

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 15:31

Mijn monsteroplossing bestaat uit 5 ml water, 1 ml Fe3+ en 4 ml oplossing.

Na het toevoegen van de pil in het kokende water is het aangevuld tot 250 mL met ethanol. Deze is verdund 1:10. Hiervan heb ik 4 ml gepakt samen met 1 ml Fe3+ en 5 ml water. Dit heb ik in een cuvet gedaan en de extinctie gemeten. De extinctie die hierbij hoort zit in de grafiek precies tussen de extinctie van 2 en 3 ml standaardopl.

Dit is het principe:
Salicylzuur vormt met Fe3+ ionen in zwak zuur milieu een paars gekleurd complex dat absobeert bij 480-520 nm; acetylsalicylzuur niet. Door(een gedeelte van) het syntheseproduct op te lossen en Fe3+ toe te voegen kun je daarin het gehalte aan salicylzuur dat niet omgezet is bepalen en daaruit het rendement berekenen.

#8

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 december 2005 - 16:00

De molmassa van salicylzuur is ook niet interessant.

Vooruit, de uitwerking:

Je hebt een ijklijn van 1,2,3,4 en 5 ml standaard. Deze komen overeen met 0.0001 mg, 0.0002 ……0.0005 mg salicylzuur. Stel dat de extinctie als volgt is:

Concentratie      Extinctie

0.0000 mg/ml     0.000

0.0001 mg/ml     0.015

0.0002 mg/ml     0.031

0.0003 mg/ml     0.044

0.0004 mg/ml     0.060

0.0005 mg/ml     0.077

Stel dat de extinctie van je monster 0.038 is. Dan kun je berekenen wat de concentratie in je gemeten monsteroplossing is in mg/ml (laten we de ijklijn voor het gemak even vergeten, dat gaat een beetje moeilijk op een forum):

0.038 ligt tussen de gemeten waardes 0.031 en 0.044 in. 0.031+0.044=0.075. De daarbij behorende concentratie wordt dan 0.0002+0.003=0.005.
Per extinctie-eenheid heb je dus (0.0005/0.075) = 0.00666… mg/ml aan concentratie. Je monster heeft een extinctie van 0.038. De bijbehorende concentratie is dan 0.038*0.0066…=0.00025 mg/ml.

Hoe ben je aan je monsteroplossing gekomen? Je hebt 4 ml gepakt van een 10 x verdunde oplossing van een halve tablet (0.19 gram), die je hebt opgelost in 250 ml.

De gevonden concentratie van 0.00025 mg/ml zit in 4 ml monsteroplossing. In je 4 ml zat dus 4*0.00025 = 0.001 mg salicylzuur. Je 10x verdunde oplossing bevat per 4 ml 0.001 mg salicylzuur. Per ml dus 0.00025 mg (die 4 ml zijn dus niet interessant voor de berekening).

Terugrekenen levert dan 0.00025 mg/ml x 10 = 0.0025 mg per ml van de oplossing in je maatkolf van 250 ml. Dus 250*0.0025 = 0.625 mg salicylzuur in totaal in 250 ml. Dit kwam uit een halve tablet. Je kan dan zeggen:

Een halve tablet bevat 0.625 mg salicylzuur, een hele dus 1.25 gram. Aangezien bij het breken van deze tablet wel wat deeltjes zijn weggesprongen kun je beter de massa gebruiken.

0.19 gram tablet is 190 mg. Hierin zit 0.625 mg salicylzuur. Dit is 0.33% m/m.

Let wel op: Pas op het einde van je berekening afronden (heb ik niet gedaan in dit voorbeeld). En, het is beter om een ijklijn te tekenen (of in Excel of zo) en vanuit daar de monsterconcentratie te bepalen, maar zoals ik al zei is een forum daar niet zo geschikt voor.

En dan neem ik aan dat het gehalte acetylsalicylzuur bekend is, anders kan je je rendement niet berekenen namelijk.

Zo duidelijk?

Misschien dat ik iets over het hoofd heb gezien, maar aan de hand van de bijsluiter kun je je eigen antwoord wel controleren. Daar staan namelijk de concentraties bijna altijd op vermeld.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#9

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 16:54

Ja geweldig :roll: . Ik ga hem dadelijk ff uitwerken en als ik ergens niet uitkom laat ik het wel weten.

#10

Jippo

    Jippo


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 december 2005 - 17:23

En dan neem ik aan dat het gehalte acetylsalicylzuur bekend is, anders kan je je rendement niet berekenen namelijk.  


Ik moet trouwens het acetylsalicylzuurgehalte van mij pil bepalen.


#11

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 december 2005 - 20:42

Welk rendement moet je dan berekenen?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures