Springen naar inhoud

Ibuprofen in pijnstillers


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 11:09

Hoi allemaal,

Ik moet volgende periode een eigen analytisch onderzoek doen. Hierbij wilde ik graag het gehalte ibuprofen bepalen in pijnstillers met de volgende technieken: UV-VIS, HPLC en GC/MS.

Met de GC/MS heb ik zelf nog nooit gewerkt, wel theorie les over gehad en het lijkt me erg interessant om daar is mee te werken.

Van te voren wilde ik gebruik maken van SPE als monster voorbewerkingsstap.

Nu had ik een aantal vraagjes:

- Waarmee kan ik de ibuprofen kleuren om het gehalte te meten met de UV/VIS?
- Watvoor eluens kan ik het beste gebruiken bij de HPLC?
- En welk oplosmiddel kan ik het beste gebruiken bij GC/MS, gewoon methanol?

Als jullie nog andere manieren hebben om het gehalte te bepalen of aanvullingen dan hoor ik dat graag!

Alvast bedankt voor de moeite,

Intercity

EDIT: Ik kwam net denk ik een goede HPLC methode tegen op internet: http://www.phenomene...lication/Search

Hierbij staat bij de voorbewerkingsstap ook SPE. Hier wordt alleen gedroogd met Hg, op het SPE voorschrift, die ik over twee weken ga uitvoeren, dat je moet drogen met stikstof. Nu was mijn vraag wat precies de functie van het drogen is bij de SPE, dit is mij niet helemaal duidelijk.

Dus de vraag is dan kan ik de SPE methode als volgt uitvoeren:
Methanol en water door het kraantje laten lopen, monster erdoor, drogen aan de lucht, dichloormethaan op kolom brengen, dichloormethaan afdampen met stikstofstroom, monster oplossen voor hplc.

Alvast bedankt,

Veranderd door Intercity, 18 oktober 2011 - 14:29


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 14:38

Ibuprofen heeft een pi-systeem en zal dus in het UV-gebied zonder meer kleuren.

#3

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 14:49

Oke, dan hoef ik dus niets toe te voegen om het te meten met de UV/VIS? Of bedoelde je dat niet?

EDIT: Het duurde even maar ik snap al wat je bedoeld, bedankt!

Veranderd door Intercity, 18 oktober 2011 - 15:17


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 15:39

Even verduidelijken, ik bedoelde dus absorberen. Je hoeft dus inderdaad niets toe te voegen. Alleen indien gewenst kijken waar het absorptiemaximum ligt.

#5

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 16:09

Ja, dat had ik er inderdaad uit begrepen! Bedankt!

#6

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 16:41

De vraag van de GC/MS ben ik al achter gekomen. Ik vraag me alleen nog af of ik de SPE methode met het afdampen met stikstof kan gebruiken ipv afdampen met kwik.
Ik hoop dat iemand me daar nog mee zou kunnen helpen.
Alvast bedankt,

#7

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 18:01

afdampen met kwik


Hier wordt bedoeld: drogen bij een druk van 10" kwik. Dat is dus 25 cm kwikdruk.

#8

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2011 - 18:54

Oke, bedankt!
Nog een vraagje, is er een formule om te berekenen hoe je een buffer moet maken.

Ik heb voor een analyse een 20mM Potassium phosphate, pH 3.0 nodig. Hoe kan ik berekenen hoe ik dat kan maken?

Alvast bedankt,

#9

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2011 - 08:49

Buffers kan je uitrekenen met de formule van Henderson-Hasselbach.
De zure component in jouw geval is H3PO4 en de basische NaH2PO4. Je moet in elk geval de pH controleren met een pH-meter. Bufferformules (of: pH formules in het algemeen) houden geen rekening met de temperatuur of de ionische sterkte, en zijn dus maar benaderend.

#10

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2011 - 08:55

Overigens, als je ibuprofen met GC wil bepalen, dan ga je moeten derivatiseren. Het carbonzuur zal anders te weinig vluchtig zijn.

SPE heb je eigenlijk alleen nodig wanneer:
- een opkuis van je monster noodzakelijk is (= verwijdering van interfererende componenten)
EN/OF
- het concentreren van je analyt noodzakelijk is (omdat je anders beneden de detectielimiet zit)

Ik zou de procedure niet ingewikkelder maken dan nodig.

Als je ibuprofen moet bepalen in een farmaceutisch preparaat, volstaat meestal een extractie met methanol om het excipiens kwijt te raken. Het extract ga je dan allicht nog moeten verdunnen voor de HPLC analyse.

#11

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 19 oktober 2011 - 09:21

"Nog een vraagje, is er een formule om te berekenen hoe je een buffer moet maken"

Voor luie mensen kan het ook zo :P
http://home.fuse.net...fers/phos2.html

#12

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2011 - 18:10

Okť bedankt allemaal!! Volgens mij kan ik nu alles afmaken. Nogmaals bedankt!

#13

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2011 - 14:24

Hallo allemaal,

Ik heb bijna alles op papier staan. Het derivatiseren heb ik alleen nog niet op school gehad. Ik lees net dat het is om de vluchtigheid te verhogen en om tailing tegen te gaan. Maar hoe kies je waarmee je moet derivatiseren?

Alvast bedankt,

#14

Intercity

    Intercity


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 23 oktober 2011 - 14:25

Hallo allemaal,

Ik heb bijna alles op papier staan. Het derivatiseren heb ik alleen nog niet op school gehad. Ik lees net dat het is om de vluchtigheid te verhogen en om tailing tegen te gaan. Maar hoe kies je waarmee je moet derivatiseren? En hoe gaat dit precies in zijn werk?
Ik heb net op internet gevonden dat je ibuprofen kan derivatiseren met trimethylsilyl. Maar hoe moet je dit precies doen?

Alvast bedankt,

Veranderd door Intercity, 23 oktober 2011 - 14:43






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures