Springen naar inhoud

GC x GC elutievolgorde van alkanen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

nyboy1

    nyboy1


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2012 - 16:39

Beste forumbezoekers,

Onlangs kreeg ik voor een project de taak om op een Gc x Gc chromatogram de componenten aan te duiden, hiervoor moest ik gewoon de data van de pc uitlezen. De opstelling is een Gc x Gc gekoppeld aan een TOF-MS. De eerste kolom was een dimethyl polysiloxane , de 2de een 50% phenyl polysilphenylene-siloxane .

Nu vielen er me 2 zaken op:
-de alkanen komen van de kolom in volgorde van C-getal
- de vertakte alkanen eluderen voor de onvertakte (vb: 2-methylbutaan komt voor pentaan)

Nu vraag ik me af hoe dit komt. Mijn cursus analytische chemie vermeld het logaritmisch gedrag van alkanen tov retentietijd, maar het waarom niet. Ik vermoed dat er dus meer interactie is met de stationaire fase(vermoedelijk met de 1ste want die is apolair?) en dat de vertakte minder goed kunnen interageren omwille van hun ruimtelijk structuur?

Als iemand deze vermoedens zou kunnen bevestigen of een andere redenering zou kunnen voorstellen dan zou ik jullie zeer dankbaar zijn. :)

alvast bedankt,

Jasper

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 maart 2012 - 19:15

Bij comprehensive GC of GC x GC gebruik je inderdaad twee kolommen, waarbij het eluaat van de eerste (doorgaans de apolaire) kolom wordt gefractioneerd en naar de tweede kolom gebracht.

Op een apolaire kolom zullen componenten van gelijke polariteit (zoals alkanen) vooral gescheiden worden volgens hun kookpunt. Vertakte alkanen hebben een lager kookpunt dan de overeenkomstige niet vertakte ketens. Dit heeft te maken met de grootte van de Van Der Waals krachten.

#3

nyboy1

    nyboy1


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 maart 2012 - 20:30

bedankt voor het antwoord!

Ik heb echter nog een klein vraagje:
Als ze gescheiden worden volgens kookpunt, impliceert dat dan dat je werkt met een temperatuur programma? Of kan je gewoon bij een temperatuur hoger dan de hoogst kokende component werken en er dan constant draaggas doorsturen zodat de componenten die het eerst verdampen een soort "voorsprong hebben".

alvast bedankt!

Jasper

#4

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 maart 2012 - 09:39

GC x GC wordt gebruikt voor zeer complexe scheidingen (aardolie, natuurproducten en dergelijke) waar honderden componenten moeten gescheiden worden. Uiteraard werk je dan met een temperatuurprogramma, in de eerste dimensie. In de tweede dimensie is de retentietijd dermate kort dat je mag stellen dat de temperatuur isotherm is.

Voor een goede scheiding is het nooit zinvol om een temperatuur te gebruiken die hoger is dan de hoogst kokende verbinding. GC is immers een scheidingstechniek die gebaseerd is op de verdeling tussen de damp (= mobiele fase) en vloeistof (= stationaire fase). Als de temperatuur hoger is dan het kookpunt, loop je het risico dat alle moleculen in de dampfase zitten. Dan is er geen retentie en dus ook geen scheiding meer. Bedenk dat de retentiefactor k minimaal 1 moet zijn! (Zie resolutieformule)

Veranderd door Jooken, 05 maart 2012 - 09:40






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures