Springen naar inhoud

GC-FID


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Nawara

    Nawara


  • >25 berichten
  • 80 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2012 - 01:31

Ik heb 4-aminophenol gesynthetiseerd uit 4-nitrophenol (=reductie) en moet deze uiteindelijk meten met een gaschromatograaf. Echter weet ik dat de gaschromatograaf een apolair kolom heeft en het een FID-type is.

Ik heb het gevormde 4-aminophenol moeten extraheren met ethylacetaat.

Kan iemand me uitleggen of er een meting kan worden verricht met het ethylacetaat-extract (waar hopelijk mijn gesynthestiseerde stof 4-aminophenol in zit) en of er uberhaupt resultaat kan worden verkregen van 4-aminophenol.

Want ik denk eerlijk gezegd dat 4-aminophenol lichtelijk polair is, maar weet het niet zeker...

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Orgsyn

    Orgsyn


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2012 - 12:53

De amino en phenol groepen maken het product inderdaad ook lichtelijk polair.

Echter zie ik geen reden waarom je het dan niet zou kunnen meten. Experimenteren hoort ook bij de chemie, dus met meten kom je er vanzelf achter.

Het is alleen misschien verstandig vooraf te bepalen wat voor kolomtemperatuur je nodig hebt...

#3

Nawara

    Nawara


  • >25 berichten
  • 80 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2012 - 23:06

Wij zijn van plan om aminophenol op te lossen in ethylacetaat en het te analyseren. Uit de opmerking die door "Orgsyn" is gegeven begrijp ik dat de analyse met de GC FID niet kan worden verricht gezien het (lichtelijk) polair is. Of interpreteer ik het verkeerd? :S

De onderstaande instellingen heb ik zelf verzonnen maar weet niet of het goed is. Wij hebben ook vernomen van een andere docent dat die tegen zijn klas heeft gezegd dat de analyse niet kan worden verricht met de GC FID. Terwijl onze docent juist het tegengestelde zegt...

INSTELLINGEN VOOR DE GC
Ik dacht erover om voor zowel de injector- als de detectortemperatuur in te stellen op 250 graden.

Voor de oven temperatuur: beginnend bij 100 graden en temperatuur laten stijgen met 40 graden per minuut tot het de 300 graden bereikt.

Dit komt omdat er sprake is van een synthese van nitro naar aminofenol.
Kookpunt nitrofenol: ongeveer 120 graden
Kookpunt aminofenol: ongeveer 285 graden

Zo verwacht ik dan een piek te zien van de aminofenol rond de 7e minuut van de analyse met de GC.

Het is voor een project, maar gezien we 1 dag hebben om alles te meten wil ik alvorens graag weten of de instellingen goed zijn. Ik heb ook al weken gezocht naar een GC methode voor de analyse van 4-aminophenol, maar tevergeefs...

Veranderd door Nawara, 24 maart 2012 - 23:10


#4

Orgsyn

    Orgsyn


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2012 - 23:22

Uit de opmerking die door "Orgsyn" is gegeven begrijp ik dat de analyse met de GC FID niet kan worden verricht gezien het (lichtelijk) polair is. Of interpreteer ik het verkeerd? :S


Ik denk dat je het verkeerd begrepen hebt. Ik zei dat ik geen reden kon verzinnen om het niet te meten. De redenatie "omdat het licht polair is" kan ik niet volgen...

#5

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 maart 2012 - 11:32

Zo verwacht ik dan een piek te zien van de aminofenol rond de 7e minuut van de analyse met de GC.

Dat kan je nooit a priori weten. Dat hangt o.a. af van de samenstelling van de stationaire fase, de filmdikte, de snelheid van het draaggas ...

Met een apolaire kolom zoals CP-Sil 5 kan je eigenlijk 95 % van de scheidingen in GC doen. Het scheiden van twee stoffen, zoals hier, is een zeer eenvoudig scheidingsprobleem, dat zonder problemen gaat op eender welke kolom.

Een temperatuurstijging van 40 /min is vrij hoog, probeer eerst 10 /min eens. Als je heel veel resolutie hebt (retentietijden liggen ver uit elkaar) kan je nog altijd versnellen, of de aanvangstemperatuur hoger kiezen.

Verwacht bij een dergelijk experiment niet dat alles van de eerste keer optimaal is, maar als je een ganse dag ter beschikking hebt moet het lukken om optimale condities te vinden, dat wil zeggen, een scheiding met goede resolutie in een zo kort mogelijke tijd.

Het is mogelijk dat de componenten tailing zullen vertonen op de apolaire kolom. Omdat dit een opgegeven experiment is, vermoed ik niet dat dit zeer erg zal zijn.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures