Springen naar inhoud

Aspirine uit PMMA halen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

FOstudent

    FOstudent


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 02 mei 2012 - 11:55

Beste lezers,

Op school (2de jaar Forensisch onderzoek HBO) zijn bezig met een zogenaamde drug smokkel in perspex. Natuurlijk worden geen echte drugs gebruikt maar aspirine.

We krijgen PMMA (perspex) met daarin aspirine. Alleen we lopen vast hoe we dit uit het PMMA krijgen.
Ons plan is:
1 eerst PMMA oplossen in een stof waarin aspirine niet oplost
2 vervolgens basisch water toevoegen (aspirine lost hierin wel op en PMMA niet. Dus we voeren LLE uit.

vervolgens analyseren we verder op de HPLC

Echter zoeken we een stof die bij stap 1 hoort. Deze stof kan ook zijn dat aspirine hierin wel oplost, maar dat basich water sterker is dan de gebruikte stof zodat aspirine hierin vervolgens wel oplost.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8933 berichten
  • VIP

Geplaatst op 02 mei 2012 - 12:17

Dat klinkt als een goed plan. Oplosmiddelen waar PMMA in oplost zijn onder andere aceton, tolueen, tetrahydrofuran (THF) en choroform. Welk oplosmiddel denken jullie dat je het beste kunt gebruiken?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#3

FOstudent

    FOstudent


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 02 mei 2012 - 12:49

We weten dat chloroform goed oplosmiddel is alleen vermijden we dit liever ivm de dampen die het afgeeft (maar het mag wel). We denken dat we de aspirine niet uit de chloroform kunnen halen omdat chloroform zo'n sterk oplosmiddel is. Of zou dat toch kunnen lukken met basisch water?
Een ander goed oplosmiddel zou benzine zijn, maar dat geeft een hele rotzooi in je HPLC. Ethanol dachten we eerst ook aan, maar dat kan gewoon mengen met water, dus dat viel al af.

Ik denk dat THF wel een goede kan zijn.En dat is ook meteen ook een goede stof voor je eluens

Veranderd door FOstudent, 02 mei 2012 - 12:53


#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8933 berichten
  • VIP

Geplaatst op 02 mei 2012 - 13:29

Chloroform heeft inderdaad als nadeel dat de dampen niet zo prettig zijn, maar voor de rest heeft het alleen maar voordelen: PMMA lost er gemakkelijk in op en er is een groot verschil in dichtheid met water. Je hoeft niet bang te zijn voor je aspirine: door de base in het water wordt de aspirine gedeprotoneerd, en daardoor geladen. Vanwege die lading zal het niet graag in chloroform gaan zitten, want ook al is dat een sterk oplosmiddel, het is wel apolair.

THF ligt niet voor de hand, om dezelfde redenen als ethanol: het mengt met water. Wat er zal gebeuren is dat je PMMA neerslaat uit dat mengsel zodra de waterfase wordt toegevoegd. Er bestaat dan het risico dat er in dat proces ook aspirine wordt "meegetrokken".

Benzine lijkt me niet handig. Dat is een mengsel van van alles en nog wat, onder andere een aantal vluchtige verbindingen die net zo onprettig zijn als chloroform.

Je argument over het eluens begrijp ik niet helemaal. Je wil uiteindelijk je waterfase analyseren. Daarin zal nauwelijks iets van de andere fase terug te vinden zijn, en zelfs als er iets zit, dan is dat gemakkelijk genoeg te (onder)scheiden van de aspirinepiek.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

FOstudent

    FOstudent


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 02 mei 2012 - 13:37

Okee, dan is chloroform een goed middelen (ik zit dat echt als een wondermiddel)
THF dacht ik dat het goed voor de mobiele fase was omdat ik daar eerst coumarines mee onderzocht die dezelfde groepen had als aspirine (ester en carbonzuur) al mislukte dat onderzoek totaal. Maar omdat het oplost in water valt dat simpel weg af.

Bedankt voor uw hulp.
Nog even correcte literatuur vinden en dan kunnen we over enkele weken aan de slag op op het lab.

#6

DePurpereWolf

    DePurpereWolf


  • >5k berichten
  • 9240 berichten
  • VIP

Geplaatst op 02 mei 2012 - 15:01

waarom eigenlijk geen aceton als ik vragen mag?

#7

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 8785 berichten
  • VIP

Geplaatst op 02 mei 2012 - 17:22

Aceton mengt ook met water, dus niet handig? Chloroform lijkt mij ook het beste, maar mocht je het niet willen gebruiken kan iets als tolueen wellicht ook werken, zolang het plastic er maar aardig in oplost.

Maar hoe zit die aspirine eigenlijk in dat plastic? Er helemaal doorheen gemengd (toegevoegd voor polymerisatie), of zit het er als korreltjes tussen?
Victory through technology

#8

FOstudent

    FOstudent


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 03 mei 2012 - 14:23

Tijdens de polymerisatie is het er tussen vermengt. Het is niet met het blote oog te zien. Daarom gaan we van te voren ook eerst een FTIR meting doen.

#9

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 8785 berichten
  • VIP

Geplaatst op 04 mei 2012 - 00:53

Ah, dan rest je inderdaad weinig dan domweg het plastic oplossen.

Overigens zou ik me over de chloroform daarbij niet teveel zorgen maken - waarschijnlijk kun je met een heel klein sample volstaan voor analyse - paar mm3 met een paar ml chloroform in een telpotje roeren, en dat uitwassen met wat basisch water - gaat prima met pipetjes, geen scheitrechters en dergelijke nodig als je niet wilt.
Victory through technology





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures