Springen naar inhoud

chlorosulfonic acid reageert met chloroform?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2012 - 14:11

Hallo,

Ik ben op dit moment bezig met een sulfonatie van polymeren voor een onderzoek,
Voor de sulfonatie gebruik ik chlorosulfonic acid en tot nu heb ik de reactie altijd in dichloormethaan gedaan maar het nadeel hiervan is dat wanneer het polymeer een bepaalde sulfonatiegraad bereikt het onoplosbaar wordt in dichloormethaan waardoor de reactie niet meer homogeen verloopt en wat ook niet handig is voor een vervolg reactie op de sulfon groep.

Daarom is er gekeken naar een andere oplosmiddelen. eerst is DMSO geprobeerd maar daarin lost het begin polymeer niet op maar het eind product wel.

Daarna is chloroform geprobeerd. Het polymeer (PSU) loste goed op maar toen ik 1.5 ml chlorosulfon zuur bij 50 ml chloroform deed (omdat het daarna in de druppeltrechter aan het reactiemengsel toe te voegen) begon het mengsel hevig te bubbelen en kwam er veel gas bij vrij.

Er is toen gewacht totdat de oplossing stopte met bubbelen en die is daarna alsnog toegevoegd aan het opgeloste polymeer. Maar het mengsel kleurde niet roodachtig van kleur zoals altijd wel het geval is bij de sulfonatie in dichloormethaan gebeurd.

In het voorschrift/ gevonden bronnen staat dat chlorosulfonic acid in chloroform geen problemen moet geven en er staat niks over hevig bubbelen/ gas ontwikkeling.

Dus mijn vraag is: is er iets bekend over een reactie tussen chloroform en chlorosulfonic acid of heeft iemand een idee wat er precies gebeurde?

Mvg
Jw

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 mei 2012 - 16:12

Was de chloroform droog?

#3

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2012 - 19:41

de chloroform is 99% puur en gestabiliseerd met een onbekend iets (stond niet op de fles)
de fles zat nog bijna helemaal vol en was goed afgesloten dus ik verwacht niet dat het komt door water in de chloroform en dat dan het water gereageerd heeft met de chlorosuflonic acid

#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 11 mei 2012 - 04:52

Tja, als je onduidelijk gelabelde chemicaliën gebruikt en een fles die eerder door iemand anders is geopend, kan het van alles zijn. Hoe dan ook ligt het voor de hand om het oplosmiddel te verdenken. De fles is open geweest, dan kan er dus van alles mee gebeurd zijn. Bovendien kan een kleine verontreiniging in het oplosmiddel grote gevolgen hebben, omdat je van het oplosmiddel nu eenmaal in verhouding veel gebruikt.

Chloroform wordt doorgaans gestabiliseerd met amyleen of ethanol. Als je het laatste type te pakken hebt, dan heeft dat wellicht de reactie veroorzaakt. 1 % ethanol komt overeen met 750 mg in de 50 mL CHCl3 die je had. Genoeg om met in ieder geval een behoorlijk deel van je chloorsulfonzuur te reageren.

Andere mogelijkheden zijn dat je bekerglas of wat je dan ook gebruikte voor het maken van de oplossing niet goed schoon was. Gewassen met water en/of methanol en daarna niet goed gedroogd.

Wat me overigens verbaast is dat je ziet dat er een reactie heeft opgetreden met een van je reactanten en je desondanks toch de volledige reactie inzet. Dat is een gewoonte die je maar snel moet afleren als je met stoffen aan de slag gaat die je zelf hebt bereid.

Kortom, probeer het nog eens met glaswerk waarvan je zeker weet dat het schoon en droog is en met chloroform waarvan je zeker weet dat het geen verontreinigingen bevat. Pak een nieuwe fles, en/of destilleer de chloroform.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

Jwsp

    Jwsp


  • >25 berichten
  • 29 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 mei 2012 - 20:03

Hey,

ik verwacht niet dat probleem een verontreiniging was van het bekerglas of chloroform. het bekerglas was goed schoongemaakt en had daarna een dag in de stoof gestaan bij 70 graden dus die was droog. Het zou kunnen dat de fles is gestabiliseerd met 1% ethanol en dat zou inderdaad een reactie kunnen verklaren.

De rede dat ik toch verder ben gegaan met de reactie was omdat ik nieuwsgierig was of de reactie nog steeds zal verlopen, verder liggen de flessen chloroform op school niet voor het oprapen dus zo 1,2,3 een nieuwe fles pakken was geen optie.

In iedergeval bedankt voor de reactie's en ik zal maandag eens met mijn docent overleggen of het mogelijk is dat er een fles chloroform besteld wordt die gestabiliseerd is met amyleen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures