Springen naar inhoud

Colometrie: ijzer en fenantroline bepaling bij het piekvolume


  • Log in om te kunnen reageren

#1

*_gast_choco-and-cheese_*

  • Gast

Geplaatst op 15 mei 2012 - 20:08

In het labo werd een Fe3+ oplossing gemeten bij 511nm met fenantroline als ligand (0,1%m/v), aldus krijg je een rode oplossing van ferroïne (Fe(II)L3).

Volgende volumes werden in een 100,0mL maatkolf gepipetteerd en aangelengd met water en de A werd gemeten (is dit eigenlijk hetzelfde als absorbance (extinctie) of is dit de absorptie?

V100ppmFe3+ /Vfenantroline /A
0mL - 20mL - 0 (blanco)
2mL - 18mL - 0,408
4mL - 16mL - 0,804
6mL - 14mL - 1,204

8mL - 12mL - 1,587
10mL - 10mL - 1,563

12mL - 8mL - 1,250
14mL - 6mL - 0,935
16mL - 4mL - 0,615
18mL - 2mL - 0,301
20mL - 0mL - 0 (blanco)

Nu wil ik graag weten hoeveel mol/L aan ijzer en fenantroline er aanwezig waren bij extrapolatie van de gegevens tot het piekvolume. Ik heb alles netjes in een grafiek gezet, maar de hoofdvraag is: hoe kan ik het piekvolume exact berekenen?

Hier volgt de prachtige grafiek. Als het meezit tenminste.

Bijgevoegde miniaturen

  • ferroin.jpg

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

NW_

    NW_


  • >250 berichten
  • 555 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 mei 2012 - 20:17

Volgens mij moet dit mogelijk zijn door de stijgende rechte een bepaalde vergelijking toe te schrijven (die bepaald wordt door lineaire regressie). Vervolgens wordt ook de vergelijking van de dalende rechte gezocht.

Het snijpunt wordt dan gevonden door:

a1.x + b1 = a2 . x + b2 (hierin stelt de het linkerlid de stijgende rechte voor, het rechterlid de dalende rechte

vervolgens de vergelijking oplossen naar x:

dan vind je :

x = (b1 - b2) / (a2 - a1)

Hopelijk is dit wat duidelijk?

#3

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 16 mei 2012 - 06:04

Je moet je wel afvragen wat het nut van een dergelijke exercitie is. De lijnen die je getrokken hebt laten een snijpunt zien; je kunt de coördinaten van dat snijpunt aflezen en dat geeft je de waardes met afdoende nauwkeurigheid.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#4

*_gast_choco-and-cheese_*

  • Gast

Geplaatst op 16 mei 2012 - 15:06

Mijn berekening geeft aan dat het piekvolume bij 8,79mL ligt.

Nu rest er nog één vraag: moet ik de molaire massa van Fe3+ of Fe2+ nemen als het geligandeerd is onder de vorm van ferroïne?

#5

*_gast_choco-and-cheese_*

  • Gast

Geplaatst op 17 mei 2012 - 14:29

Een kleine correctie. Ik heb er niet bij vermeld dat er hydroxylamine HCl aan toegevoegd werd. Dus heb ik volgende redoxreactie gevonden. Ik ben niet zeker of ik in dit geval (aq) mag schrijven?

2Fe3+(aq) + 2 H4NO+(aq) --> 2Fe2+(aq) + N2(g) + 2H2O(l) + 4H+(aq)

Immers, Fe(III) en Fe(II) zijn gecomplexeerd door fenantroline.

#6

*_gast_choco-and-cheese_*

  • Gast

Geplaatst op 17 mei 2012 - 19:16

Nu ken ik dus het piekvolume aan Fe(II), maar ik moet nu de molariteit en molverhouding van Fe(II) en 1,10-fenantroline berekenen. Moet ik dit doen via de Wet van Beer berekenen of via de piekvolumes?

Voor liefhebbers van ellenlange berekeningen heb ik het hier eens uitgewerkt met piekvolumes, maar de molverhouding 1,10-fenantroline/Fe(II) bedraagt in mijn geval 32,86 en dat kan toch nooit kloppen of..?

Molaire massa’s:
1,10-fenantroline: 180,205 g/mol
Fe : 55,845 g/mol
1,10-fenantroline HCl: 216,668 g/mol

Berekening molaire concentratie Fe(II)
1 ppm = 1mg/1000mL = 0,001mg/mL

Er is dus 0,1574*10-6mol Fe(II) aanwezig in 100mL oplossing, de molaire concentratie is dan 1,574*10-6M Fe(II)

Berekening molaire concentratie 1,10-fenantroline
0,100%m/v 1,10-fenantroline HCl = 0,1g 1,10-fenantroline HCl per 100mL

De molaire massa van 1,10-fenantroline HCl = 216,668 g/mol, 83,17% bestaat uit 1,10-fenantroline de rest is HCl en zal volledig dissociëren in de oplossing waardoor er geen rekening meer mee mag worden gehouden.
Bijgevolg bevat 0,100%m/v 1,10-fenantroline HCl in totaal 0,08317g 1,10-fenantroline per 100mL beginoplossing, wat overeenkomt met 4,615*10-6mol 1,10-fenantroline/mL oplossing.

Het piekvolume aan deze 1,10-fenantroline oplossing kan eenvoudig worden afgeleid aangezien het volume aan Fe(II) en 1,10-fenantroline samen steeds 20mL bedraagt.
20mL-8,79mL = 11,21mL
Het aantal mol 1,10-fenantroline bij dit piekvolume bedraagt dus:
11,21mL*4,615*10-6mol fenantroline per 100mL oplossing. De molariteit is in dit geval 5,173*10-6M 1,10-fenantroline

#7

*_gast_choco-and-cheese_*

  • Gast

Geplaatst op 26 mei 2012 - 16:01

Mijn antwoord na volledige herberekening is 3,5/1 aan o-fenantroline/ijzer(II)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures