Springen naar inhoud

Synthese ester isoamyl acetaat



  • Log in om te kunnen reageren

#1

Chermenex

    Chermenex


  • >25 berichten
  • 62 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 mei 2012 - 14:58

Ik heb de volgende synthese van isoamyl acetaat gevonden om uit de voeren tijdens een project op school:

1. Mix 6 mL of isoamyl alcohol and 10 mL of glacial acetic acid in a 100 mL round bottom
flask. Carefully add 1 mL of concentrated sulfuric acid while swirling.
2. Add either boiling chips or a stirring bar and assemble the apparatus for reflux. Gently
reflux with stirring for 30 minutes.
3. Allow the flask to then cool at room temperature for about five minutes and then cool in
an ice bath.
4. Pour the mixture into a separatory funnel and add 10 mL of cold water (made from ice
and distilled water chilled in an ice bath). Shake the layers and allow them to separate.
Remove and discard the lower, aqueous layer but keep the top organic layer.
5. Add another 10 mL portion of cold water to the organic oil, shake the layers and separate
them again. Discard the aqueous layer but keep the top organic layer.
6. Wash the organic layer with 10 mLs of saturated sodium bicarbonate (NaHCO3),
separate, and then wash once with it with 10 mLs of saturated sodium chloride solution
(NaCl).
7. Transfer the organic layer to a 125 mL Erlenmeyer flask and dry it for five minutes over
magnesium sulfate (MgSO4). Filter the dried solution.
8. If so instructed purify the banana oil by simple distillation.



Nu heb ik hier enkele vragen over:
1. Welke concentratie isoamylalcohol, azijnzuur en zwavelzuur moet ik gebruiken, of maakt dit niet uit?
2. Tot welke temperatuur moet het mengsel koelen in het ijsbad bij punt 3?
3. Hoe moet de oplossing gefilterd worden bij punt 7? Alleen een filtreerpapiertje of op een büchnertrechter?
4. Hoe kan de olie het beste destilleerd worden bij punt 8?
5. Moet er bij punt 6, bij na de 'seperate', scheiden van de lagen, ook een laag uit de scheitrechter gehaald worden?
6. Hoe werkt het 'drogen op magnesiumsulfaat' bij punt 7? Gewoon erover heen doen en wachten?

Hoop dat iemand mij kan helpen

Veranderd door Kravitz, 27 mei 2012 - 21:58
Vette tekst verwijderd, quote ingevoegd

Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Aertsvijand

    Aertsvijand


  • >100 berichten
  • 134 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 mei 2012 - 18:00

1. Welke concentratie isoamylalcohol, azijnzuur en zwavelzuur moet ik gebruiken, of maakt dit niet uit?

Isoamylalcohol zal zuiver moeten zijn veronderstel ik. Heb je al eens opgezegd wat glacial acetic acid en geconcentreerd zwavelzuur wil zeggen? Dan weet je ineens welke concentraties die moeten hebben.

2. Tot welke temperatuur moet het mengsel koelen in het ijsbad bij punt 3?

Ik vermoed dat er niet perse een vaste temperatuur moet zijn, maar dat je vooral overbodige reactiewarmte zal willen afvangen. Probeer de temperatuur onder de 10 oC te houden zou ik zeggen, maar hiervan ben ik niet zeker.

3. Hoe moet de oplossing gefilterd worden bij punt 7? Alleen een filtreerpapiertje of op een büchnertrechter?

Filtreerpapiertje zou voldoende moeten zijn, maar geeft, zeker bij grotere hoeveelheden, een lange wachttijd. Büchnerfilter dus bij voorkeur.

4. Hoe kan de olie het beste destilleerd worden bij punt 8?

Heb je het kookpunt van de verschillende producten die dan nog aanwezig zijn al eens opgezocht?

5. Moet er bij punt 6, bij na de 'seperate', scheiden van de lagen, ook een laag uit de scheitrechter gehaald worden?

Wat voor een oplossing is een verzadigde natriumbicarbonaat oplossing? In welke laag zit je eindproduct? Waar zal deze laag zitten nadat je de twee lagen gescheiden hebt? Simpel opbouwen en dan weet je wat er nog in je scheitrechter zit. Mocht je bedoeling of je daadwerkelijk na het ontmengen terug een laag moet aflaten: ja, uiteraard

6. Hoe werkt het 'drogen op magnesiumsulfaat' bij punt 7? Gewoon erover heen doen en wachten?

Klopt. Gewoon toevoegen en wat met de erlenmeyer zwenken.
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU

#3

Chermenex

    Chermenex


  • >25 berichten
  • 62 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 mei 2012 - 20:00

1. Ik dacht dat ijsazijn betekende; koud azijnzuur, maar na hierop te hebben gezocht, heb ik gezien dat dit betekend dat het watervrij en dus 98-100% moet zijn. Het zwavelzuur werkt als katalysator, maar bij welke concentratie deze nou het beste werkt, zou ik niet weten..?

5. Wat het natriumbicarbonaat en natriumchloride doen, ben ik niet helemaal uit. Wat ik denk: Het product, isamylacetaat lost op in het natriumbicarbonaat (ene laag), maar wat is dan de andere laag. Het natriumchloride haalt dan de natriumbicarbonaat uit het mengsel en is dan de onderste laag (vanwege hogere dichtheid)?

4. Wat er dan over blijft is natriumchloride?
Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''

#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 27 mei 2012 - 21:35

Wat voor type reactie is een estervorming? Is het handig om daar een plens water bij te hebben, of niet?

Je hebt een smak zwavelzuur in je oplossing. Wil je die nog steeds in je eindproduct hebben na zuivering? Waartoe zou het bicarbonaat (een base!) dan dienen?

#5

Aertsvijand

    Aertsvijand


  • >100 berichten
  • 134 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 mei 2012 - 12:52

1. Ik dacht dat ijsazijn betekende; koud azijnzuur, maar na hierop te hebben gezocht, heb ik gezien dat dit betekend dat het watervrij en dus 98-100% moet zijn. Het zwavelzuur werkt als katalysator, maar bij welke concentratie deze nou het beste werkt, zou ik niet weten..?

Ijsazijn moet dus inderdaad watervrij zijn. Over het zwavelzuur: lees simpelweg wat er staat; geconcentreerd zwavelzuur. Dit heeft gewoon een vaste concentratie.

5. Wat het natriumbicarbonaat en natriumchloride doen, ben ik niet helemaal uit. Wat ik denk: Het product, isamylacetaat lost op in het natriumbicarbonaat (ene laag), maar wat is dan de andere laag. Het natriumchloride haalt dan de natriumbicarbonaat uit het mengsel en is dan de onderste laag (vanwege hogere dichtheid)?

Bij een extractie zal je altijd een organische en waterige laag hebben, waarbij de waterige laag onderaan zit (uitgezonderd gechloreerde solventen, maar daar heb jij hier geen last van). Het idee erachter is dat je de stoffen die je wel wilt en niet wilt van elkaar gaat scheiden. Nu kan jij best
  • Een lijstje maken van alle stoffen die je denkt dat er aanwezig zijn in het reactiemengsel
  • Welke stoffen gaan oplossen in de organische fase en welke in de waterige
  • Bedenken/opzoeken wat de stoffen zijn/doen die je toevoegd bij het extraheren
Probeer hier een antwoord op te formuleren en zie of je daar een logica in vindt. Als je dat niet volledig lukt, helpen wij je graag terug verder :)
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU

#6

Chermenex

    Chermenex


  • >25 berichten
  • 62 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2012 - 15:08

  • Stoffen die aanwezig kunnen zijn: isoamylalcohol, azijnzuur, isoamylacetaat (product), zwavelzuur en later dan ook natriumbicarbonaat en natriumchloride.
  • Isoamylalcohol, azijnzuur, zwavelzuur, natriumbicarbonaat en natriumchloride lossen op in water? en het product, isoamylacetaat in de organische laag. Dus steeds de onderste laag, de waterlaag weghalen?
  • Natriumbicarbonaat reageert als base met azijnzuur en zwavelzuur. maar wat natriumchloride dan doet weet ik niet..

Veranderd door Chermenex, 31 mei 2012 - 15:11

Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''

#7

Aertsvijand

    Aertsvijand


  • >100 berichten
  • 134 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 juni 2012 - 13:22

Je eindproduct zal inderdaad in de organische laag zitten. Je extraheert dan met water om al je andere stoffen eruit te halen, met name alcohol, azijnzuur en zwavelzuur. Eerst gebruik je NaHCO3 om je zuren te neutraliseren, daarna NaCl om je waterlaag nog polairder te maken en zo de laatste restjes H2SO4 uit je organische laag te krijgen. Daarna moet je nog destilleren om isoamylalcohol, azijnzuur en het ester van elkaar te scheiden, want die zitten allemaal nog in de organische laag.
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU

#8

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 01 juni 2012 - 14:20

Azijnzuur zal OOK gedeprotoneerd worden door je bicarbonaat en oplossen in je waterlaag.Isiamylalcohol heeft een oplosbaarheid van 28 g/l in water. Na 3x wassen ben je die ook wel kwijt. Gelukkig maar dat je bijna alles zo kwijtraakt; zover zitten de kookpunten van die 3 stoffen ook weer niet van elkaar.






Also tagged with one or more of these keywords: scheikunde

0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures