Springen naar inhoud

Recovery solid-phase extraction


  • Log in om te kunnen reageren

#1

FrenkvdBerg

    FrenkvdBerg


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 mei 2012 - 14:11

Hallo allemaal,


Als afstudeerproject moet ik de bepaling van stadis 450 in jetfuel oplijnen op een HPLC.
In stadis 450 zit een component genaamd dinonylnaphthylsulfonic acid (DINNSA). De concentratie hiervan is bekend en wordt bepaald op de HPLC. Hierna wordt mbv deze concentratie de hoeveelheid Stadis 450 berekend in de jetfuel.

Ik volg bij deze bepaling een officiele methode, maar deze heeft op het gebied van SPE een paar fouten gemaakt. De HPLC bevat een C6 kolom. Aangezien DINNSA zich in een apolaire matrix bevindt, moet ik eerst de DINNSA verwijderen mbv solid-phase extraction.
Hiervoor gebruik ik SPE buisjes met een Si(CH3)3NH2 pakking. Ik vang DINNSA op de pakking en elueer het later weer met een geschikte oplossing. Hierover staat meer op de volgende site: http://www.weber.hu/...104_NH2_SPE.pdf

Nu is het probleem dat mijn recovery niet zo heel best is. Als ik de officiele methode volg zal mijn recovery rond de 10% liggen, en als ik zelf de SPE stappen "optimaliseer" zal de recovery rond de 65% liggen. Dit moet hoger kunnen.

De stappen bij SPE:
1. verwijderen impurities met 1ml MeOH
2. conditioneren in dezelfde matrix met 1ml Kerosine
3. Monster opbrengen (1ml)
4. Pakking wassen met 1ml heptaan
5. DINNSA elueren met 10 ml (MeOH/THF/Fosforbuffer pH~4.0)

Ik heb ook meerdere elutieoplossingen geprobeerd, maar deze blijkt het beste te zijn. De pH van de elutieoplossing blijkt cruciaal te zijn.

Nu verwacht ik niet dat jullie direct een antwoord hebben op mijn teleurstellende recovery, maar toch ben ik benieuwd naar jullie input.

Met vriendelijke groet,
Frenk

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 juni 2012 - 10:13

Als je recovery laag is zijn er natuurlijk een aantal mogelijke oorzaken:
1. je analyt wordt niet kwantitatief geabsorbeerd op de SPE kolom (en is dus aanwezig in de "flow trough")
-----> zorg ervoor dat de kolom correct geconditioneerd is, voldoende capaciteit heeft, gebruik een solvent dat voldoende zwak is, verlaag het debiet bij het opbrengen van het monster,

2. je analyt is aanwezig in het wassolvent
-----> gebruik zwakker solvent om te wassen, of een kleiner volume

3. je analyt blijft achter op de SPE kolom
-----> elueer met sterker solvent of groter volume

4. je analyt wordt (deels) irreversiebel gebonden of neergeslagen op de SPE kolom
------> gebruik een zwakker absorbent, controleer oplosbaarheden,

5. je analyt is "vermist"
-----> controleer je kwantitatieve procedure met standaard additie


Dit zijn wat suggesties die je kan vinden in elk werk over troubleshooting van SPE technieken. Om uit te zoeken wat er precies gebeurt moet je natuurlijk alle fracties analyzeren.

#3

FrenkvdBerg

    FrenkvdBerg


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 juni 2012 - 11:27

Ik heb alle fracties geanalyseerd, maar daar zat niets in.
Het blijft dus op mijn buisje zitten.
Ik heb al meerdere elutieoplossingen geprobeerd om het er af te krijgen, maar geen daar van komt hoger dan 60% recovery.
Wel heb ik als test THF/MeOH/Base (pH 12) als elutiemiddel gebruikt, en deze had een recovery van 90%.
Dit mag ik alleen niet gebruiken omdat het de silica oplost in het buisje en de kolom.

Nu was mijn vraag vooral of er misschien een elutie mogelijkheid is die ik over het hoofd heb gezien.
Het elutiemiddel van 60% recovery is wel herhaalbaar, dus ik zou eventueel de orginele concentratie kunnen berekenen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures