het binden van water uit ether d.m.v. een zout

biogeoloog

Op het lab heb ik een paar dagen geleden methylsalicylaat gesynthetiseerd uit methylanthrilaat. Nu ben ik bezig met de opzuivering: na het extraheren wil ik het water binden uit de ether d.m.v. magnesiumsulfaat. Het probleem is echter dat er een strak schema is en ik loop een beetje achter op dat schema, magnesiumsulfaat heeft namelijk rond 3 uur nodig om het water te binden tot een hydraat. Ik zou het geheel sneller kunnen laten drogen o.i.v. een exsiccator maar, dat scheelt me hoogstens een uur. Weet iemand misschien een snellere manier om het water uit de ether te verwijderen?

Bij voorbaat dank

Marko

Ether drogen in een exsiccator? Gewoon je kolf erin, vacuum erop en dan genieten van het klotsen? Of geen vacuum en dan hopen dat al dat water binnen een uur naar het droogmiddel is gediffundeerd?

Exsiccatoren zijn niet bedoeld om oplosmiddelen te drogen. Dat moet je ook niet proberen.

Gewoon de beschrijving volgen. Niet druk maken om die zogenaamde 3 uur. De opname gaat in het begin het snelst, en bovendien: Er komen nog meer stappen. Ik neem aan dat je daarna je ether verdampt en de stof verder opzuivert of, als verdere zuivering niet nodig is, droogt in een oven of aan een vacuumlijn.

Bij die stappen kom je vanzelf van de rest van je water af, als dat er überhaupt nog in zou zitten.

gast026

hoezo heeft magnesiumsulfaat 3 uur nodig om te binden, dat is nieuw voor mij. Een schepje magnesiumsulfaat erbij en het water bindt volgens mij direct hoor, nog nooit langer dan 10 minuten gewacht om een stof volledig droog te krijgen. Magnesiumsulfaat werkt volgens mij het snelst, sneller dan natriumsulfaat.

Benm

Naja, een tamelijk gebruikelijke manier om een oplosmiddel te drogen is een stukje natrium 'persen' tot een soort draad die je dan in de fles laat vallen (is een speciaal gereedschapje voor).

Fuzzwood

Gewoon genoeg erbij gooien dat zodra je de roervlo aanzet (en laat het mengsel ook echt roeren, denk NIET dat magnesiumsulfaat ook maar iets doet als het gezellig op de bodem ligt!) je een soort sneeuwstorm van kleine vlokjes krijgt. Zolang het nog dikke vlokken zijn, is de vloeistof niet droog.

Marko

druipertje schreef: ↑do 06 sep 2012, 14:10
hoezo heeft magnesiumsulfaat 3 uur nodig om te binden, dat is nieuw voor mij. Een schepje magnesiumsulfaat erbij en het water bindt volgens mij direct hoor, nog nooit langer dan 10 minuten gewacht om een stof volledig droog te krijgen.

Dat kan ik beamen - ook nooit langer gewacht. Maar het kan nog steeds zo zijn dat het magnesiumsulfaat pas verzadigd is na ongeveer 3 uur. Dus als je minimale hoeveelheden droogmiddel wordt geacht te gebruiken is dat dan de wachttijd. Of zoiets.

Maar ik zou er dan liever een schepje bijdoen.

Benm schreef: ↑do 06 sep 2012, 14:52
Naja, een tamelijk gebruikelijke manier om een oplosmiddel te drogen is een stukje natrium 'persen' tot een soort draad die je dan in de fles laat vallen (is een speciaal gereedschapje voor).

Dat is in dit geval echter niet verstandig. Ether kan een behoorlijke hoeveelheid water bevatten, waardoor dus ook een behoorlijke OH^- ontstaat, en warmte vrijkomt.

Aangezien het hier om een ester gaat is dat geen fijne combinatie.

Benm

Dat kan inderdaad wel, zeker als het afkomstig is van een proces waarbij het net gescheiden is van een waterfase.

Over de warmte zou ik me niet direct heel druk maken, maar de combinatie van resterend water en OH- is voor esters inderdaad niet prettig. Neem niet weg dat je de bulk van het water eerst kunt vangen door een kwartiertje te roeren met magnesniumsulfaat, en daarna het eventuele restant alsnog met natrium weg te halen.

Andere optie is om het geheel gewoon droog te blazen met stikstof, eventueel wat chloroform toevoegen om resterend water er azeotroop uit te dampen (je kunt hier ook een rotovap gebruiken), en dan opnieuw oplossen in ether of een ander watervrij oplosmiddel van je keuze.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

het binden van water uit ether d.m.v. een zout

het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout

Re: het binden van water uit ether d.m.v. een zout