Ik heb product X, dit product X heeft een aantal afbraak producten die na een bepaalde tijd onvermijdelijk aanwezig zullen zijn.
Om afbraak te vermijden (eerder uit te stellen) wordt er slechts net voor injectie een oplossing van de product gemaakt.
Deze oplossing wordt dan in een oplossing gelijkaardig aan de mobiele fase (acetonitrille/milli Q in plaats van acetonitrille/fosfaatbuffer pH 3) verdunt en geïnjecteerd.
Ik heb 2 maal, kort na elkaar geinjecteerd: (en nu mijn probleem)
Bij mijn eerste injectie:
- Bekom ik een lagere concentratie (bepaal via standaardreeks) aan product X dan bij mijn 2de injectie. (Zelfs een concentratie die lager ligt dan wanneer ik een uur later injecteer en heb product al lichtjes gedegradeerd zou moeten zijn)
- Ook verschijnt er een extra piek, noem het product Y (die mogelijks afkomstig is van een degradatieproduct) die niet bij de 2de injectie verschijnt. (wel zeer klein)
Mijn vraag:
Bij de eerste injectie werd er niet geschud met het staal en de 2de wel.
=> Kan er een 'ontmenging' ontstaan tussen acetonitrille en milliQ met een verkeerde hoeveelheid product X tijdens de injectie tot gevolg (staal werd heel vanboven in de maatkolf genomen). En dat hierdoor de concentratie aan product Y detecteerbaar is.
Alvast merci om tot hier te lezen
