Springen naar inhoud

GC-MS met headspace


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Oxymoron

    Oxymoron


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 november 2012 - 15:27

Hallo,

Ik heb enkele vragen over GC-MS met headspace. In principe lukken de analyses prima, maar ik heb nog wat problemen om theorie naar de praktijk te vertalen. Het zou fijn zijn als iemand mee zou kunnen denken en mij een beetje verder zou kunnen helpen.

***********************************
Ik ben monsters aan het meten op de GC-MS met headspace (statische headspace).
Het zijn vaste monsters bij kamertemperatuur, maar bij verwarmen worden ze vloeibaar. In die monsters zitten vluchtige componenten die ik wil meten.

Ik ben de parameters aan het veranderen om te kijken wat er gebeurd met mijn evenwicht in de vial. Mijn pieken varieren namelijk soms in hoogte en ik wil daarom proberen mijn parameters zo in te stellen dat ik zeker een evenwicht heb. (Mijn vermoeden is namelijk dat ik nog geen evenwicht heb bereikt en ik daarom verschil in pieken te zien krijg) Daarbij wil ik m'n pieken het liefst ook zo hoog mogelijk hebben (zonder overbelading van m'n meest aanwezige component natuurlijk). De parameters waar ik mij voornamelijk op richt zijn monster inweeg, oven temperatuur en de tijd dat het monster in de oven staat.

Ik ben nu bezig met de literatuur door te nemen, maar krijg geen duidelijk beeld van de parameters die van invloed zijn op het evenwicht (of de bovenstaande 3 parameters de enige zijn die echt van invloed zijn) en hoe ze van invloed zijn op dit evenwicht.
Voor zover ik het nu begrijp zijn oventijd en oventemperatuur alleen van invloed op hoe lang een monster over het evenwicht doet en heeft de hoeveelheid die ik inweeg invloed op mijn peak area.

Dit haal ik tenminste uit de formule die ik in de literatuur vindt:
(ik krijg dat is-evenredig-aan-teken niet gevonden)

A [is-evenredig-aan-teken] Cg = C0 / (K + β)

A = peak area
Cg = concentratie analyte in headspace
C0 = originele concentratie van het analyt in het monster
K = 'partition (distribution) coefficient) = Cs/Cg (verhouding van de concentraties monster (Cs) en headspace (Cg))
β = 'fase ratio' = Vg/Vs (verhouding van de volumes headspace (Vg) en monster (Vs))

(Bij K is de inweeg van mijn monster natuurlijk niet van belang omdat het een concentatie verhouding betreft)

1. Klopt mijn beredenering?
- Zijn tijd, temperatuur en inweeg de enige parameters die echt tellen als het gaat om evenwicht instellen?

- En zijn tijd en temperatuur alleen van invloed op hoe snel het evenwicht wordt bereikt en de inweeg op de concentratie analyt in de headspace?

***************************
Ik heb verschillende massa's monster ingewogen en ik zie dat mijn pieken groter worden naarmate ik meer inweeg. Tot op een bepaald punt en dan blijven ze allemaal redelijk hetzelfde.

2. Zijn mijn metingen wel juist? Het lijkt elkaar allemaal zo tegen te spreken, zeker als ik kijk naar bovenstaand verhaal.

3. Betekent dit dat er vanaf een bepaalde inweeg m'n headspace na instellen van een evenwicht 'verzadigd' is met vluchtige componenten dat m'n peak area gewoon niet groter kan worden?

Zoals je merkt heb ik nogal wat moeite om de invloed van de inweeg te doorzien. (Omdat het zo tegenstrijdig lijkt met wat ik in de literatuur vind...?) Heeft iemand daar nog (extra) informatie over?

*****************************
4. Kennen jullie nog goede literatuur over GC of GC-MS met headspace? (Ik heb momenteel 1 bron en dat vind ik toch te weinig, wil iets meer referentie materiaal hebben.)


Alvast hartelijk bedankt voor het doorlezen van mijn vragen en voor de antwoorden.

Veranderd door Oxymoron, 29 november 2012 - 15:29


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

pimmodenhollander1

    pimmodenhollander1


  • >100 berichten
  • 244 berichten
  • Validating

Geplaatst op 19 december 2012 - 15:47

Een wat late reactie, maar toch.

Zijn tijd, temperatuur en inweeg de enige parameters die echt tellen als het gaat om evenwicht instellen?

- Nee, er doen meer parameters mee; het oplosmiddel waarin je de boel verdunt bijvoorbeeld, de compositie daarvan (polair en apolair verdringen elkaar).

- Inweeg: hoe meer hoe mee signaal gaat niet geheel op. Wat van belang is, is je headspace, niet het sample zelf. Minder in ieder geval. Dat je na bepaalde inweeg bij meer inwegen niet meer signaal krijgt, is inherent aan headspace.

- En zijn tijd en temperatuur alleen van invloed op hoe snel het evenwicht wordt bereikt en de inweeg op de concentratie analyt in de headspace?


Nee, tijd en temperatuur zijn wel degelijk van invloed op concentratie analyt in headspace.

2. Zijn mijn metingen wel juist? Het lijkt elkaar allemaal zo tegen te spreken, zeker als ik kijk naar bovenstaand verhaal.

Nee, spreekt elkaar niet tegen.

3. Betekent dit dat er vanaf een bepaalde inweeg m'n headspace na instellen van een evenwicht 'verzadigd' is met vluchtige componenten dat m'n peak area gewoon niet groter kan worden?

Of je dit zo kan stellen, weet ik niet. Het kan volgens mij zelfs kleiner worden, aangezien hoe meer je inweegt hoe kleiner je headspace wordt. Ga maar 'ns goed zoeken op google, hier is meer over te vinden for sure.

4. Kennen jullie nog goede literatuur over GC of GC-MS met headspace?
http://www.allbiomed...raphy-16-1.html

Dit artikel is in betere staat te vinden, ik kan het zo gauw even niet vinden. Hier staat wel redelijk wat in.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures