Springen naar inhoud

Benzeen, Tolueen, Ethylbenzeen en Xyleen gehalte in Kaarsvet


  • Log in om te kunnen reageren

#1

DarkZehel

    DarkZehel


  • >25 berichten
  • 48 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2013 - 21:22

We hebben op school dus een projectje gekregen, waarin we dus het gehalte benzeen, tolueen, ethylbenzeen en totaal xyleen moeten bepalen.

De enigste hint die we hebben gekregen staat ergens bovenin de omschrijving en dat was dat het een GC-Project is, dus dat dit met een GC geanalyseerd moet worden.
Voor de rest moesten we zelf een methode bepalen om het resultaat uit de GC te krijgen, dus nog het monster voorbewerken.

We hadden bedacht het kaarsvet eerst volledig te laten oplossen in een vloeistof en dan vervolgens te extraheren met een ander vloeistof in een scheidrechter om de BTEX (Benzeen, Tolueen, Ethylbenzeen en Xyleen) om dit vervolgens in de GC te analyseren.

We hebben toen op internet gezocht in de MSDS van de BTEX en daar vonden we dat ze allemaal goed oplosbaar waren in di-ethyl ether. Dit wilden we dus als scheidvloeistof gaan gebruiken. Nou moesten we nog een vloeistof vinden om het kaarsvet in op te lossen, echter dit is ons nog niet gelukt!
Wat we hebben geprobeerd:

Op te lossen in Aceton, ging redelijk, echter na het oplossen mengde dit met het di-ethyl ether en konden we niks scheiden.

Ook hebben we het geprobeerd (onder lichte verhitting) het op te lossen in Ethanol en dit loste gewoon niet op.
Bij Cyclohexaan mengde ook al met de di-ethyl ether en ook geprobeerd op te lossen in water (ookal wisten we dat dat waarschijnlijk niet ging, toch even proberen)

Nu komen wij er niet meer uit, heeft iemand hier nog suggesties ? Waarin moeten we het kaarsvet oplossen als we het daarna extraheren met di-ethyl ether? Of moeten we simpelweg een andere extractievloeistof gebruiken ?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

zhed

    zhed


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2013 - 21:44

Heb je al geprobeerd om de scheiding visueler te maken door het mengsel aan een centrifuge te onderwerpen?

#3

Fred F.

    Fred F.


  • >1k berichten
  • 4168 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 07 februari 2013 - 22:50

Waar komt het idee vandaan dat kaarsvet BTEX zou bevatten?
Hydrogen economy is a Hype.

#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 februari 2013 - 00:10

Nu komen wij er niet meer uit, heeft iemand hier nog suggesties ? Waarin moeten we het kaarsvet oplossen als we het daarna extraheren met di-ethyl ether? Of moeten we simpelweg een andere extractievloeistof gebruiken ?


Los van de vraag of kaarsvet wel of geen BTEX bevat; waarom zou je het eerst moeten oplossen en vervolgens een vloeistof-vloeistof extractie doen?
Met andere woorden: wat wil je nu eigenlijk bereiken met die extractie?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

DarkZehel

    DarkZehel


  • >25 berichten
  • 48 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2013 - 00:28

@zhed, Wij moeten/mogen alleen apparatuur gebruiken die we dit lesjaar bijgeleerd hebben, had misschien wat duidelijker moeten zijn. Dat houdt in, UV/VIS spectrofotometer, AAS, GC, HPLC en een infrarood spectrofotometer.
Verder mogen we gebruik maken van titraties etc. Maar een centrifuge dan weer niet.

@Fred F. Wij kunnen helaas niks zeggen over of het kaarsvet het wel of niet zou bevatten, ons is alleen gevraagd het gehalte te bepalen. Mocht er niks inzitten, zullen we uiteraard ook niks vinden ;)

@Marko We willen met de extractie bereiken dat de BTEX uit het kaarsvet geëxtraheerd wordt uit het kaarsvet, in de extractievloeistof (als voorbeeld di-ethyl ether). Dit omdat we bedachten en de leraar later bevestigd heeft, dat het vet wat er in zit anders een risico meeneemt dat de kolom van de GC verstopt kan raken. Door het te extraheren kunnen we het vet out-of-the-picture laten en het dus in de GC injecteren.

Het is niet zo dat we persee het kaarsvet moeten oplossen, het vervolgens extraheren en dan injecteren in de GC, dit was voor ons de eerste en tot nu meest logische werkwijze om te bepalen hoeveel BTEX er in het monster zit. Hoewel het gedeelte van de GC wel vaststaat, sta ik open voor suggesties van andere monstervoorbewerking, zodat we het gehalte met de GC kunnen bepalen ;)

#6

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 februari 2013 - 00:47

Goed, het idee van de extractie is dus dat je uit een vast monster de componenten waar je in geïnteresseerd bent isoleert. De vloeistof is enkel bedoeld om de componenten die in je vaste monster zitten, over te brengen naar de kolom.

Dat extraheren kan door het geheel op te lossen in een solvent en daarna met een ander solvent dat daar niet mee mengt een extractie uit te voeren, in de hoop dat je componenten daar wel in oplossen maar de rest niet.

Maar kijk eens naar koffie zetten. Dat is toch ook een extractie? Uiteindelijk zijn we daar ook geïnteresseerd in een deel van de componenten, namelijk de componenten die in heet water oplossen, maar we zetten geen koffie door alles op te lossen in het een of het andere goedje, en daarna de boel te extraheren met water. In plaats daarvan brengen we de vaste deeltjes in contact met de extractievloeistof (heet water dus) en later verzinnen we een manier om deze te scheiden van het residu.

Dat zou voor het kaarsvet natuurlijk ook kunnen. De enige uitdaging is dan om een vloeistof te vinden waar de lichte componenten wel in oplossen, maar het kaarsvet niet. Dat zou nog wel eens een echte uitdaging kunnen zijn, maar tegelijkertijd durf ik ook niet te stellen dat het niet kan. Maar je zult moeten zoeken. Hoe dan ook , je zou met 1 oplosmiddel kunnen volstaan.

Jullie hebben al op diethylether gezocht. Hoe is de oplosbaarheid van kaarsvet zelf in diethylether?


Verder, met betrekking tot het verstopt raken van de kolom: Je kunt natuurlijk geen vaste prut op de kolom aanbrengen, dan heb je een probleem. Maar voor de rest (als je kaarsvet is opgelost) hoef je je niet zo'n zorgen te maken. Zelfs als het kaarsvet (paraffine) "op de kolom blijft plakken", dan betekent dat, dat het in de stationaire fase blijft zitten. Het draaggas kan dan nog steeds stromen, het is enkel zo dat aan het begin van de kolom een deel van de stationaire fase verzadigd is en niet deel kan nemen aan de scheiding.

Zo'n kolom is echter zo'n 30 m lang, dus als daar een paar cm van niet meedoet, maakt dat voor de werking nauwelijks uit.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#7

DarkZehel

    DarkZehel


  • >25 berichten
  • 48 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2013 - 00:56

Ik zie nu net dat BTEX goed oplost in Ethanol. Paraffine los niet op in ethanol, dat zou dus een perfect solvent zijn, maar als je dit gaat toepassen, hoe weet je dan dat alles wat in het kaarsvet zat is opgelost in de ethanol ?

Veranderd door DarkZehel, 08 februari 2013 - 01:06


#8

zhed

    zhed


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2013 - 09:41

Je zou een terugvindingsexperiment kunnen doen.
Je kan een aantal proefjes opzetten waarin je een gekende hoeveelheid btex oplost in parafine, waarna je extraheert met je solvent, ethanol geef je nu dus bvb aan.
Door de hoeveelheid btex in ethanol te delen door de hoeveelheid in parafine, kan je een geschat extractierendement bekomen.
Ik zeg 'geschat', want er zijn waarschijnlijk wel meer stoffen in kaarsvet die de verdeling van btex tussen kaarsvet en solvent kunnen beïnvloeden.

#9

DarkZehel

    DarkZehel


  • >25 berichten
  • 48 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2013 - 11:39

Dat klopt, eigenlijk moeten wij dit ook doen, een validatie van de methode. De dingen die we dan moeten controleren zijn de lineariteit, herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid, gevoeligheid en de juistheid. Pas als dit allemaal in orde was, moesten we daar rapport van doen en DAN mogen we passen meten met het echte monster.

Zou het niet beter zijn zelf een beetje zelfgekochte, bekende hoeveelheid kaarsvet/kaars op te lossen in de Ethanol en er dan nog een bekende hoeveelheid BTEX aan toevoegen, zodat de verschillen tussen de oplossingen en het echte monster zo klein mogelijk blijven ? En het zelfgekochte kaarsvet, zal na toevoeging toch wel simpelweg te scheiden zijn door een koffiefiltertje ? We kunnen dan sowieso nog wel BTEX oplossen in Paraffine om dat ook te testen, zodat we het helemaal zeker weten.

Maar mocht dit in praktijk nu straks allemaal niet blijken te werken, heeft er iemand nog meer suggesties om het BTEX te scheiden van de rest, alvorens het door de GC te laten gaan ?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures