Springen naar inhoud

Chromatografie



  • Log in om te kunnen reageren

#1

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2013 - 17:24

Hallo,

Wij hebben laatst kolomchromatografie gedaan op school met kaliumpermanganaat en kaliumdichromaat en later hebben we dit getitreerd met thiosulfaatolossing. Nu moeten we daar een verslag van maken, maar bij een aantal vragen komen we er eigenlijk zelf niet uit, namelijk bij:

1. Hoe kun je kolomchromatografie versnellen en is deze techniek op alle mengsels toepasbaar?

2a. Geef de vergelijking tussen NAHCO3 en KMNO4 en tussen NAHCO3 en K2Cr2O7
b. Leg uit waarom O2 uit de lucht op deze manier buitengesloten wordt
c. Leg uit of het weglaten van NaHCO3 een te groot of te klein thioverbruik ten gevolge zal hebben

3. Bij deze proef werden gekleurde oplossingen gescheiden. De scheiding was daardoor goed zichtbaar en goed te volgen. Bedenk een methode om de scheiding van een mengsel van NaOH en NaCl zichtbaar te maken

Bij vraag 3 dachten we misschien iets van een indicator toevoegen, maar hoe dat dan precies werkt verder weten we eigenlijk niet.

Hopelijk kan iemand ons helpen, alvast heel erg bedankt!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Aertsvijand

    Aertsvijand


  • >100 berichten
  • 134 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 februari 2013 - 22:54

Ten eerste zou ik ten zeerste aanraden om mínstens hoofd- en kleine letters correct te gebruiken wanneer je formules opschrijft. Liefst ook met sub- en superscripten erbij. Het is maar een klein beetje meer moeite, maar een uitstekende gewoonte en het maakt alles een hoop leesbaarder.

Dan, over je vragen:

1. Er zijn een aantal voor de hand liggende paramaters die de doorlooptijd bij een kolomchromatografie bepalen. Die kan je eens opzoeken en dan ook nadenken over de nadelen van het aanpassen van die paramates.
2a. Eerst de reactievergelijking duidelijk schrijven dus. En bij KMnO4 is er eén type reactie waaraan je bijna spontaan zou moeten denken. Als je die weet, kan je weer verder.
2b. De vraag komt iet-of-wat uit het niets, staat er meer uitleg bij?
2c. Die komt na 2a wel

3. Over wat gaat het juist? Een mengsel van NaOH met NaCl in water veronderstel ik? Maar hoe ga je dat dan scheiden?
"Success has been, and continues to be, defined as getting up one more time than you've been knocked down."
- Gary Raser, LIMU

#3

A V

    A V


  • >100 berichten
  • 154 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2013 - 00:13

Wij hebben laatst kolomchromatografie gedaan op school met kaliumpermanganaat en kaliumdichromaat en later hebben we dit getitreerd met thiosulfaatolossing.


vragen die je jezelf moet stellen zijn:

Weet je ook wat over wat voor chromatografie je hebt gedaan?
Wat ben je aan het titreren?

En reacties in een kolom wordt je niet blij van.
Als er interactie plaats vind is dit nog geen reactie

#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 februari 2013 - 01:33

Wie zegt dat er reacties optreden in de kolom? De stoffen zijn gescheiden en worden daarna getitreerd. Dat is waar de gevraagde reacties plaatsvinden.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2013 - 10:43

1. Ik zag ergens op internet dat het proces versneld wordt als er alcohol gebruikt wordt, verder kan ik eigenlijk niks nuttigs vinden.. En ik vraag me ook af waarom alcohol de chromatografie versnelt eigenlijk.
2a. Volgens mij moet dat gewoon een redoxreactie zijn. Ik kan van elke vergelijking wel één halfreactie vinden, maar de tweede niet..
Voor die van kaliumpermanganaat: MnO4- + 8 H+ + 5 e- --> Mn2+ + 4 H2O
Voor die van kaliumdichromaat : Cr2O72- + 14 H+ + 6e- --> 2 Cr3+ + 7 H2O
Maar ik kan in binas tabel 48 geen halfreactie vinden met HCO3-
b. Nou, we moesten natriumwaterstofcarbonaat toevoegen om te voorkomen dat zuurstof uit de lucht de redoxreactie kan beinvloeden. Maar waarom die zuurstof dan 'buitengesloten' wordt.. ?
3. We moeten bij deze vraag een methode bedenken om een mengsel van NaOH en NaCl zichtbaar te maken, omdat die stoffen allebei kleurloos zijn. Je kan zo dus niet zien wanneer er geen NaOH of NaCl uit de kolom komt, dus op die manier kan je ze niet scheiden. Wij moeten dus nu iets bedenken hoe je wel kan zien of er nog NaOH of NaCl uit de kolom komt

#6

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 februari 2013 - 11:39

Vraag 2a is eigenlijk onduidelijk gesteld. Is dit de letterlijke opgave?

In ieder geval staat er bij 2b en in het vorige bericht een belangrijke aanwijzing:

we moesten natriumwaterstofcarbonaat toevoegen om te voorkomen dat zuurstof uit de lucht de redoxreactie kan beinvloeden


De vraag is dus: Is HCO3- een reactant? Is HCO3- de reductor in de reactie? Of is een andere stof die je toevoegt de reductor?

Misschien een nuttig zijsprongetje: Wat is het oxidatiegetal van C in HCO3- en wat kun je hieruit afleiden?


Over 2b: Welke eigenschappen ken je van HCO3-?

Over 3: Een indicator is inderdaad slim. Daarmee kun je in ieder geval 1 van de 2 stoffen aantonen. Hoe zou je die indicator vervolgens toepassen?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#7

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2013 - 11:47

Bij vraag 2a staat letterlijk: Geef de vergelijking tussen NaHCO3 en de oplossing voor titreren.
Is bij vraag 2b niet KMnO4 de reductor bij de ene reactie en bij de andere Cr2O7? Ik kan HCO3- nergens vinden in BT 48..
Ik heb nog nooit iets gehad over oxidatiegetallen, maar ik heb even iets opgezocht en ik denk dat het oxidatiegetal van C 4- is?
HCO3 kan reageren met H+ zodat het CO2 en H2O wordt
Over 3: Ik heb dus eigenlijk geen idee hoe je die indicator toe moet passen. Misschien gewoon in het mengsel doen en dat één van de stoffen dan gekleurd wordt?

#8

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 15 februari 2013 - 12:11

Bij vraag 2a staat letterlijk: Geef de vergelijking tussen NaHCO3 en de oplossing voor titreren.


Ha, dat is een andere vraag! Welke deeltjes zijn er allemaal aanwezig in de oplossing? (Hint: eigenlijk geef je verderop al min of meer het antwoord

Is bij vraag 2b niet KMnO4 de reductor bij de ene reactie en bij de andere Cr2O7?


Dat kan natuurlijk niet; die stoffen heb je net van elkaar gescheiden. Bovendien is dichromaat geen reductor.

Even 2 zaken uit elkaar halen. Je hebt titraties gedaan. Welke stoffen heb je bij beide titraties bij elkaar gebracht? Je moet nagaan welke reactie daarbij optreedt; dit heb je ook nodig om de resultaten van de titratie te verwerken. Maar vraag 2a en 2b gaan eigenlijk over iets anders, namelijk over de rol van HCO3- bij die titratie.

Ik heb nog nooit iets gehad over oxidatiegetallen, maar ik heb even iets opgezocht en ik denk dat het oxidatiegetal van C 4- is?


OK, dan besteden we er nu misschien beter geen aandacht aan. Het oxidagetal is overigens +4 maar dat terzijde.
Waar het op neerkomt: HCO3- is geen reductor (daarom zie je het ook niet in de tabel staan).

HCO3 kan reageren met H+ zodat het CO2 en H2O wordt



Helemaal juist. En wat gebeurt er vervolgens met die CO2?

Over 3: Ik heb dus eigenlijk geen idee hoe je die indicator toe moet passen. Misschien gewoon in het mengsel doen en dat één van de stoffen dan gekleurd wordt?


Maar met kolomchromatografie scheid je stoffen. Wat zou er dan met de indicator gebeuren?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#9

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2013 - 12:20

2a: in de oplossing zit kaliumpermanganaat en kaliumdichromaat. Van die twee stoffen heb ik wel allebei een halfreactie kunnen vinden, maar van HCO3 niet, en natrium reageert sowieso niet met die stoffen.

Bij de ene titratie was kaliumpermanganaat en thiosulfaatoplossing, bij de andere kaliumdichromaat en thiosulfaatoplossing.

2b: die CO2 is een gas, dus verdwijnt gewoon uit de oplossing

3: de indicator zorgt ervoor dat één stof een kleur krijgt lijkt me zo

#10

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 16 februari 2013 - 14:11

2a: in de oplossing zit kaliumpermanganaat en kaliumdichromaat. Van die twee stoffen heb ik wel allebei een halfreactie kunnen vinden, maar van HCO3 niet, en natrium reageert sowieso niet met die stoffen.


Nee, maar dat is de vraag ook niet. De vraag is op welke manier HCO3- reageert. Je kon die niet terugvinden in de redox-tabel en ik heb ook uitgelegd dat HCO3- gewoon geen reductor is. De reactie die je zoekt is dus geen redoxreactie. Maar even verderop heb je aangegeven hoe HCO3- wél kan reageren, namelijk als base.

Mijn vraag aan jou is dus: Is het mogelijk dat er ergens in een van de oplossingen die je gebruikt een zuur aanwezig is?

Bij de ene titratie was kaliumpermanganaat en thiosulfaatoplossing, bij de andere kaliumdichromaat en thiosulfaatoplossing.


Maar zet dat voor vraag 2a even uit je hoofd. Vraag 2a gaat over een "bijzaak", namelijk de rol van HCO3- tijdens je experiment.

2b: die CO2 is een gas, dus verdwijnt gewoon uit de oplossing


Dat klopt, alleen verdwijnt niet alle CO2 uit de oplossing, een deel blijft opgelost. Nu is de vraag dus, op welke manier is dat van belang voor de aanwezigheid van O2 in de oplossing?

3: de indicator zorgt ervoor dat één stof een kleur krijgt lijkt me zo


De indicator is ook een stof. In totaal heb je dan dus 3 stoffen op de kolom aangebracht: NaCl, NaOH en de indicator. En als de kolom doet wat ie moet doen, namelijk stoffen scheiden, dan...?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#11

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2013 - 11:05

2a: Ja, er is ook zwavelzuur toegevoegd. Is dit dan de reactievergelijking:
HCO3- --> CO2 + H2O
H2SO4 --> HSO4-
HSO4- --> SO42-
------------------------- +
2 HCO3- + H2SO4 --> 2 CO2 + 2 H2O + SO42-

2b: Misschien dat er minder O2 in de oplossing kan zitten doordat er CO2 bij komt?

3: Als hij de stoffen scheidt, dan krijg je dus de indicator er ook weer los uit of niet? Dus daar heb je dan eigenlijk niks aan.. Maar als je het pas toevoegt als de stoffen al uit de kolom zijn gelopen, dan heb je dus evengoed nog NaCl en NaOH door elkaar, dus dan kan je het ook niet scheiden toch?

Trouwens, nog even over vraag 1, ik heb nog heel veel op internet gezocht of ik ergens kon vinden waardoor de doorlooptijd van kolomchromatografie bepaald wordt, maar ik kan echt niks vinden..

#12

NW_

    NW_


  • >250 berichten
  • 554 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2013 - 12:37

De reactievergelijking hierboven vermeld klopt (vraag 2a) Je zult dus NaHCO3 toevoegen, samen met H2SO4 om CO2 ontwikkeling te laten optreden. Dit CO2 zal als een "dekentje boven je opstelling komen te liggen en de oplossing zo afsluiten van zuurstofgas. (vraag 2b).

Of dit zal leiden tot een te groot of te laag thiosulfaatverbruik beredeneer je maar even zelf. Ik vermeld voor je even dat thiosulfaat zeer onstabiel is en niet als primaire standaard kan worden gebruikt. (Zo ontbind het makkelijk, met vorming van zwavel bij o.a. blootstelling aan licht, en in aanwezigheid van sommige bacteriën). Men voegt meestal HgI en NaCO3/NaHCO3 toe aan de thiosulfaatoplossing om deze ontbinding tegen te gaan.

Vraag 1

Niets vinden over het versnellen van de scheiding bij kolomchromatografie is onmogelijk. Zoek maar eens op bvb. de retentietijd en door welke parameters wordt beïnvloed. Waarschijnlijk kun je al veel in je cursus ook vinden. Als je nog veel meer informatie wil vinden zoek dan ook eens in het engels.

Betreffende de vraag of kolomchromatografie voor alle mengsels bruikbaar is, kijk eens welke mengsels je met je gebruikte kolom kunt analyseren. Waaruit bestaat de kolom? Welke stoffen kan ze binden? (anionen, kationen, gassen, organische componenten...).

#13

rr0014

    rr0014


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2013 - 13:01

Oké, bedankt.

Je zou kolomchromatografie misschien kunnen versnellen door minder stationaire fase te gebruiken?

Ik denk dat kolomchromatografie alleen op mengsels van vloeistoffen toepasbaar is, want vaste stoffen gaan niet door de stationaire fase heen en gassen verdwijnen meteen uit de kolom.

Maar met dat zichtbaar maken van de scheiding van een mengsel van NaOH en NaCl zit ik nog steeds in de knoop..

#14

NW_

    NW_


  • >250 berichten
  • 554 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 februari 2013 - 16:02

Het scheiden van een mengel van NaOH / NaCl zou je kunnen uitvoeren met een kolom waarbij de stationaire fase bestaat uit een ionenwisselaar. Velen van deze ionenwisselaars bevatten SO3-X als functionele groep. Je hars ga je eerst laden met HCl. Hierbij wordt de functionele groep SO3-H.

Giet vervolgens het mengsel NaOH/NaCl op de kolom. De SO3-groep zal nu de H+ ionen uitwisselen voor Na+ ionen. Deze blijven op de kolom gebonden. Je verkrijgt bijgevolg een mengsel van H2O/HCl. De concentratie aan HCl = concentratie NaCl. Deze kun je bvb bekomen door titratie met een NaOH-oplossing

#15

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8937 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 februari 2013 - 15:48

3: Als hij de stoffen scheidt, dan krijg je dus de indicator er ook weer los uit of niet? Dus daar heb je dan eigenlijk niks aan.. Maar als je het pas toevoegt als de stoffen al uit de kolom zijn gelopen, dan heb je dus evengoed nog NaCl en NaOH door elkaar, dus dan kan je het ook niet scheiden toch?


Ik weet niet hoe jullie de "kolom" hebben uitgevoerd, maar normaal gesproken vang je de vloeistof die er aan de onderkant uitkomt op in fracties, bijvoorbeeld in verschillende reageerbuizen. Op dat moment zijn de componenten dus al van elkaar gescheiden. Je kunt ze daarna zichtbaar maken door geschikte indicatoren toe te voegen aan die buizen (of beter: door een klein monster uit iedere buis te halen en daaraan de indicator toe te voegen). Een pH-indicator is inderdaad zeer geschikt om de NaOH-bevattende fracties zichtbaar te maken. De uitdaging is dan nog om iets te vinden waarmee de NaCl bevattende fracties zichtbaar worden.

Er zijn wel indicatoren waarmee je selectief Cl- ionen kunt aantonen. Maar dat zijn redelijk specialistische stoffen. Het kan echter ook anders. Je kunt relatief eenvoudig aantonen dat in een buisje NaOH óf NaCl zit opgelost of dat het buisjes zijn met alleen eluens (hint: Binas tabel 45A). Zodra je weet dat er NaOH óf NaCl inzit, kun je met een pH-indicator uitvogelen welke van de 2 het is.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum







Also tagged with one or more of these keywords: scheikunde

0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures