Springen naar inhoud

'groene' katalysator joodgetal


  • Log in om te kunnen reageren

#1

avantium

    avantium


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2013 - 00:08

goedendag,
voor een project moeten wij een bestaande methode van joodgetal volgens wijs optimaliseren en groener maken(cq, chloroform en kwikacetaat mogen niet meer gebruikt worden).. kwikacetaat is in deze bepaling de traditionele katalysator. zonder deze katalysator duurt de joodadderingsreactie enkele uren. ik zat te overwegen om over te stappen naar broomadditite, maar ik weet niet goed of dit te implementeren valt in een automatische open titrator(type metrohm DL50).
daarom zat ik even wat rond te neuzen op het internet over katalysators, maar kon ik nergens literatuur hierover vinden. wie o wie kan mij zeggen of iets deze reactie kan katalyseren? ik zat zelf te denken aan platina op koolstof korrels. dit is een heterogene katalysator(handig!) en van platina is weer bekend dat het de activeringsenergie voor het openklappen van een dubbele binding verlaagd.
kan iemand mij hier te hulp schieten met zijn/haar kennis?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2141 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 08 maart 2013 - 15:10

Aan een katalysator kan ik je niet helpen maar vraag me af of dat nodig is.

Je kunt het joodgetal bepalen door het vet op te lossen in petroleumether en dan te laten reageren met een overmaat joodmonobromide opgelost in azijnzuur (is te koop). De reactietijd in donker is een uur. Daarna voeg je water toe en kun je de overmaat joodmonobromide terugtitreren met thio.

Na afloop kun je de petroleumlaag afscheiden en eventueel destilleren voor hergebruik. Verder meen ik te weten dan je uit de waterlagen het jodide kan laten terugwinnen. Maar waar je dat kan laten terugwinnen weet ik niet.

Maar een milieuvriendelijk methode zonder chloroform of kwik is er dus al wel.

Veranderd door Margriet, 08 maart 2013 - 15:13


#3

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 8789 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 maart 2013 - 15:19

Wat is eigenlijk het probleem met choloroform?

Als je het netjes afvoert als organisch afval (ter verbranding) lijkt me niet dat er een nadeel is van chloroform vergeleken met bijvoorbeeld petroleumether.
Victory through technology

#4

avantium

    avantium


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2013 - 16:08

bedankt margriet. ik was vooral bezorgd over de reactiesnelhied zonder katalysator. ik dacht dat deze met het standaard Wijs reagens(joodmonochloride) te langzaam zou verlopen, in de orde van dagen. wat is de naam van het reagens met joodbromide dan, en reageert dit inderdaad binnen een uur? ik kan er enkel over vinden dat het gebruikt wordt in joodgetal bepalingen, maar nergens de bereiding van deze oplossing.
verder heb ik eruit begrepen dat pertroleumether een goede vervanger is, maar eigenlijk alle alifatische Koolwaterstoffen gebruikt kunnen worden. even nog kijken dus welke het veiligst is.
Chloroform is naast giftig en kankerverwekkend ook ontzettend duur om af te voeren(gehalogeneerde organische vloeistof). als wat margriet zegt echt waar is, dat de waterlaag en organische laag genoeg gescheiden kunnen worden en als het jood echt in de waterlaag gaat zitten, is dat een interessante oplossing. de crux is alleen dat joodbromide ook lijkt op te lossen in organische lagen.

had ik verder nog een vraag: wat kan er simpel worden gebruikt als referentiestandaard? ik zat al te denken aan simpelweg oliezuur, maar dit is duur. octeen is weer een heel stuk giftiger dus liever niet. wat kunnen jullie aanbevelen?

#5

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2141 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 08 maart 2013 - 22:23

wat is de naam van het reagens met joodbromide dan, en reageert dit inderdaad binnen een uur?

De naam is Hanus reagens een 0,1 M oplossing van IBr in azijnzuur We hielden volgens voorschrift 1 uur aan (als je het langer laat staan is de kans op substitutie groter) maar ik heb geen onderzoek gedaan naar de optimale reactietijd. Hanus reagens is gewoon te koop, zelf maken lijkt me dan ook niet zinvol.

verder heb ik eruit begrepen dat pertroleumether een goede vervanger is, maar eigenlijk alle alifatische Koolwaterstoffen gebruikt kunnen worden. even nog kijken dus welke het veiligst is.

Wij gebruikten petroleumether 45-65 ik heb geen ervaring met gebruik van een ander alkanenmengsel. Maar het mengsel mag natuurlijk geen onverzadigde verbindingen bevatten.
Overigens wordt er wel altijd een blanco bepaling gedaan.

als wat margriet zegt echt waar is, dat de waterlaag en organische laag genoeg gescheiden kunnen worden en als het jood echt in de waterlaag gaat zitten, is dat een interessante oplossing. de crux is alleen dat joodbromide ook lijkt op te lossen in organische lagen.

Er wordt na de reactie behalve water ook KI toegevoegd om het JBr oplosbaar te maken in de waterlaag. Bovendien gaat als je IBr wegtitreert het verdelingsevenwicht richting waterlaag. En in welke vorm is Br en I aanwezig na titratie? Oplosbaar in water?

had ik verder nog een vraag: wat kan er simpel worden gebruikt als referentiestandaard? ik zat al te denken aan simpelweg oliezuur, maar dit is duur. octeen is weer een heel stuk giftiger dus liever niet. wat kunnen jullie aanbevelen?

Als referentie zou het mooist zijn een triglyceriden mengsel waarvan op een andere wijze de vetzuursamenstelling bepaald is. Of een soortgelijke stof met overeenkomstige molmassa indien mogelijk.
Verder zou ik eens googlen op NEN en dan zoeken op joodgetal. Of misschien eens informeren bij een olie- en vetverwerkend bedrijf.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures