Springen naar inhoud

Chloridebepaling uit IJzer(II)oxide (vast)?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

R.Kerkhoff

    R.Kerkhoff


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2013 - 21:33

Beste,

Ik ben werkzaam bij een zoutzuur regeneratie. Bij ons proces komt IJzer(II)oxide vrij als bijproduct. Deze vaste stof bevat een gedeelte aan Cl. Nu wordt er regelmatig een staal van deze stof genomen.

Van deze stof is het van belang dat we het chloorgehalte bepalen. Dit doen we nu als volgt;

- We mengen 4,5 gram IJzeroxide met 500 ml A-water, Het Cl zal dan in het A-water worden opgenomen.

- Het mengsel wordt gefiltert om de vaste ijzeroxide deeltjes af te vangen.

- Exact 50 ml van het filtraat wordt vervolgens door een geautomatiseerde analysekast gestuurd. Hier wordt d.m.v. titratie met zilvernitraat (0,01 mol/liter) de Cl-concentratie bepaalt.

Hierbij maakt de analysekast gebruik van de volgende formule;

[aantal ml bijgetitreerde zilvernitraat] x 0,01 x 35,45 x 1000 / 50 = ... mg/liter chloor

voorbeeld:

1,2751 ml x 0,01 x 35,45 x 1000 / 50 = 9 mg/liter chloor


Nu is het mij opgevallen dat we met de verkeerde verhoudingen werken, er wordt nl. niet gecorrigeerd voor de afweging van 4,5 gram per 500 ml. Dit is al bekend. Als we dat even achterwegen laten, ben ik benieuwd of er alternatieven zijn m.b.t. de chloorbepaling van ons ijzeroxide?

Benieuwd naar de reacties

Veranderd door R.Kerkhoff, 23 mei 2013 - 21:36


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 mei 2013 - 06:35

Als je een vaste stof hebt waarvan je uitgaat dan moet je de uiteindelijke concentratie natuurlijk terugrekenen naar mg per gram vaste stof. Tenzij dat niet van belang is, en je alleen met een redelijke zekerheid moet vaststellen of er niet veel meer/minder chloor in zit dan gebruikelijk; dan maakt het niet uit hoe je de bepaling doet, als je maar steeds hetzelfde doet.

Zou een XRF meting niet handiger zijn?

#3

R.Kerkhoff

    R.Kerkhoff


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 24 mei 2013 - 22:21

Klopt, zolang de methode gelijk blijft is het een goede richtlijn of de concentratie niet verhoogt of verlaagt bij bijvoorbeeld procesafwijkingen. Dat is in feite waar we de analyse nu nog voor gebruiken. Voorheen werdt een chloorbalans van het proces berekend, helaas dus zonder werkelijk beeld. Deze gegevens worden daarom ook niet meer mee genomen. (Het gaat gelukkig maar om een zeer kleine fractie in enkele grammen per ton geproduceerd ijzeroxide.)
De analyse zelf heeft voor het proces weinig gevolgen, zeker aangezien het "maar" een bijproduct is. Dus voor het heden voldoet deze methode nog. We gebruiken de uitslag inderdaad meer als indicatie of het proces goed verloopt.

Aangezien we wel onze service willen uitbreiden door het aanbieden van analyses van stoffen ben ik op zoek naar alternatieve methodes. De XRF methode oogt interresant, al vraag ik mij af of de kosten voor de aanschaf en onderhoud te overzien zijn, het gaat immers om een kleine toevoeging aan het serviceaanbod als je alleen naar de chloorbepaling van het ijzeroxide kijkt. Dat zal afgewogen moeten worden.

Na zelf al het e.e.a. te hebben gelezen kan deze methode ook gebruikt worden voor de vervanging van alle andere analyses welke we voor het proces uitvoeren. Dit gebeurt tot op heden nog d.m.v. een geautomatiseerde titratie, maar dit is een erg gevoellig apparaat, en storingsgevoellig. Ook vergt deze installatie veel onderhoud en gebruikt deze veel titratievloeistoffen. De kosten voor de titratievloeistoffen lopen daarom ook snel op. Als XRF ook inderdaad geschikt is om eventueel de andere analyses van onze hoofdproducten over te nemen, dan zijn de kosten voor de aanschaf al snel te overzien. Door XRF kunnen deze gevaarlijke stoffen zelfs uit de schappen (lees chemiekasten) verdwijnen! Zeker waard om eens te onderzoeken!

Had je zelf enige ervaring met deze methode? Ik neem ook aan dat er extra veiligheidseisen genomen moeten worden, worden er dan geen strenge eisen gesteld aan het plaatsen en gebruiken van zo een methode? Vraagt XRF ook extra trainingen aan de gebruikers?

Bedankt voor jou reactie, een goed alternatief!
Ben benieuwd, zijn er nog andere methodes bekend onder de forumgebruikers?

Veranderd door R.Kerkhoff, 24 mei 2013 - 22:44


#4

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 25 mei 2013 - 10:10

Ik ben niet precies op de hoogte van de eisen, maar een XRF apparaat heeft zoveel ingebouwde veiligheden dat hij geen problemen zal veroorzaken op het lab. Bediening is natuurlijk anders, maar de leverancier zal beslist ook in opleidingen voor laboranten kunnen voorzien. Een XRF is heel handig bij het doen van een elementenanalyse, vooral omdat de monstervoorbereiding vaak erg eenvoudig is, en calibratie met een eenvoudig, stabiel en herbruikbaar testmonster heel stabiele resultaten kan opleveren. Aanschafprijs is stevig in vergelijking met wat glaswerk, maar omdat de analyses zelf veel tijd kunnen besparen kan dit snel worden terugverdiend. In veel grote fabrieken waarin XRF wordt toegepast wordt de monstervoorbereiding zelfs helemaal geautomatiseerd en zo kan veel vaker het productieproces worden gecontroleerd en bijgestuurd; dit kan leiden tot betrouwbaardere en hogere kwaliteit.

#5

R.Kerkhoff

    R.Kerkhoff


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 juni 2013 - 06:02

Na meer informatie te lezen wordt de XRF methode steeds aantrekkelijker. Het is zelfs mogelijk om alleen voor de gewenste elementen een apparaat te kalibreren. Dit scheelt enorm in de kosten. Er zijn grote verschillen tussen kostprijs per leverancier, maar hoe langer je kijkt, hoe meer er naar boven komen. Een ander voordeel voor ons is dat de analyse ook voor vloeistoffen geldt. Daarom kan deze methode dus ook gelijk gebruikt worden voor onze andere analyses. Ook de tijd van een analyse is aanzienlijk korter dan wat we tot op heden hebben.

Verder misschien nog andere alternatieven te bedenken door iemand?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures