Vrijdag moet ik een synthese van p-nitrobenzoëzuur uitvoeren door middel van een Engels voorschrift. Echter zijn mij een aantal dingen onduidelijk.
Dit is het voorschrift:
In a round-bottomed flask, fitted with a mechanical stirrer, are placed 680 g.of sodium dichromate, 1500 cc. of water, and 230 g. of p-nitrotoluene. Stirring is started, and 1700 g. of concentrated sulfuric acid is allowed to flow in during about thirty minutes.
The heat of dilution of the sulfuric acid will cause the nitrotoluene to melt, and rapid oxidation will soon take place. The last half of the sulfuric acid must be added gradually, in order to prevent too violent a reaction. After the sulfuric acid has been added and the spontaneous heating of the reaction mixture has subsided, the mixture is heated to gentle boiling for about two and a half hour.
When the reaction mixture has cooled, 2 l. of water is added, the cooled solution is filtered through a cloth filter, and the product washed with about 1 l. of water. In order to remove the chromium salts as completely as possible, the crude p-nitrobenzoic acid is warmed on the water bath and agitated with 1 l. of dilute (5 per cent) sulfuric acid solution.
De onduidelijkheden:
1.
Stirring is started, and 1700 g. of concentrated sulfuric acid is allowed to flow in during about thirty minutes.
. De opstelling hierbij is mij onduidelijk. Wat ik denk: druppeltrechter met de zwavelzuur erin en een bolkoeler om te refluxen, net als bij het 'gentle boiling for about two and a half hour.
2. Het verwarmen in het warm waterbad, kan dit gewoon gedaan worden met heet kraanwater of moet dit met een speciaal waterbad?
Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''
3. Welke concentratie moet het geconcentreerde zwavelzuur zijn?
Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''
Verder niemand die wat meer duidelijkheid kan geven over de opstelling en het waterbad? En wat word bedoelt met 'cloth filter', een gewone vouwfilter of met een büchnertrechter? En wat is na dit filteren het p-nitrobenzoëzuur, het filtraat of het residu? Ik dacht zelf aan het residu, maar dan wordt er een regel later gesproken over 'vermengen' (agitated?) met zwavelzuur?
Two atoms are walking down the street. One atom says to the other atom, ''I think I have lose an electron!'' The other atom responds, ''Are you sure?'' The first atom replies, ''I'm positive.''
Een bolkoeler om te refluxen is nergens voor nodig. Je voegt het zwavelzuur langzaam toe om de opwarming te beperken. Als het reactiemengsel zoveel opwarmt dat het zou gaan koken doe je iets niet goed. Gewoon langzaam toedruppelen dus, en daarna pas actief verwarmen - daarvoor kan een koeler wel van pas komen.
Een waterbad verwarm je doorgaans met een verwarmingsplaatje zodat je wat controle hebt over de temperatuur.
Ik ga ervan uit dat het maar licht verwarmd hoeft te worden en dat het enige doel is het oplossen van de chroomzouten wat sneller te doen gaan. Erg warm hoeft het dus niet te zijn. Voor de rest is het niets speciaals, gewoon een bak of pan waar je water in kunt doen en die je kunt verwarmen. Je kunt ook een oliebad gebruiken als je geen zin hebt om een speciaal waterbad te pakken.
Verder, agitate is niet vermengen. Agitate betekent in dit verband dat je de vaste klonten ruw product in beweging brengt in de vloeistof, zodat het oplossen van de chroomzouten wordt versneld. "agitaten" kan door simpelweg te schudden of door een goede roerder te gebruiken.
