Wetenschapsforum

Hallo iedereen,

Op mijn stageplek wordt de Kjeldahl stikstofbepaling uitgevoerd, ik ben ook enigszins ingewerkt en heb onderzoek gedaan naar wat deze bepaling inhoudt. Het enige probleem is dat twee week nadat mijn stage begon, de enige analist hier geen contractverlenging kreeg (klein lab bij een productiebedrijf), waardoor ik nu dus geen begeleider heb die verstand heeft van chemie. Beetje lullig, maar school zegt dat het geen probleem is als ik de opdrachten maar doe, dus daar hopen we dan ook maar op...

Nou heb ik gevonden dat er ook een micro-kjeldahl bepaling bestaat, waarbij je minder stof nodig hebt, het kost minder, is (vermoedelijk) milieuvriendelijker en kost vooral minder tijd (Destructietijd ± 60 minuten tegenover de 150 minuten van nu)

Nu gebruik ik 1 mL van het monster in 25 ml zwavelzuur/salicylzuurmengsel, in de theorie van de micro-kjeldahl werd gebruik gemaakt van 7,8 mL zwavelzuur/salicylzuur, Verhoudingsgewijs zou ik dan ongeveer 0.3 mL monster moeten gebruiken.

Mijn vraag; Kan ik deze bepaling simpelweg verkorten door kleinere hoeveelheden te gebruiken of duurt het net zo lang doordat de verhouding gelijk is? En zou het dan kunnen met dezelfde apparatuur of heb ik speciale micro-kjeldahl apparatuur nodig?

Ik maak gebruik van Büchi apparatuur; destuctieblok, 250 mL destruciebuizen, Kjelmaster titrator.

Alvast bedankt

Ramon.

Normaal gesproken zal een reactie niet sneller lopen als je alleen de hoeveelheden verkleint. Dit zal alleen gebeuren als daardoor de omstandigheden veranderen (een reageerbuis op 60 graden brengen gaat nu eenmaal sneller dan een 5000 liter reactor).

Het lijkt me bovendien niet handig om grote apparatuur te blijven gebruiken met kleinere hoeveelheden omdat daardoor relatief grote verliezen op gaan treden.

Ik heb deze reacties nog nooit uitgevoerd, maar vond op het web wel een mooi uitziend PDF handboek waarin een heleboel staat over reactietijden en omstandigheden. Zoek met google maar eens naar "handbook for kjeldahl digestion - foss".

Op de site van buchi vond ik het volgende document:

http://www.buchi.com/flash/pages_new/Buechi_Kjeldahl.pdf

Het is voornamelijk afhankelijk van hoeveel stikstof er in het product zit wat je wilt meten.

Bedankt voor de reacties, wat laat, maar goed.

Dat PDF handboek is inderdaad handig om meer te weten over de Kjeldahl-methode, er zit wel wat reclame in voor hun eigen producten, die zijn natuurlijk beter dan de andere producten. Maar al met al vind ik het meevallen.

Ik ben er wel achter gekomen dat het toch makkelijker is om andere methodes te gebruiken, om de tijd dat je bezig bent met de analyse te verkorten, Kjeldahl duurt eenmaal lang en in ons geval is een micro-kjeldahl niet praktisch, helaas. ICP zou het mooiste zijn, maar daarvoor hebben we nog niet genoeg ruimte.

Uit nieuwschierigheid, waarin wil je stikstof bepalen?

En in wat voor een vorm is het aanwezig? (eiwitten, of andere stikstofbronnen)

Stikstof in biologische vloeibare voedings(mest)stoffen, voor het kweken van gewassen.

Het is aanwezig in de vormen ammonium, nitraat, nitriet en organisch gebonden stikstof.