Springen naar inhoud

ETV AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

forumask

    forumask


  • >250 berichten
  • 273 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 november 2013 - 16:57

Ik las in een boek deze zin:

'' the detection limits of ICP MS are similar and sometimes superior to what can be achieved in ETV AAS, but the latter technique does not allow simultaneous multi- element analysis''

Kan iemand mij uitleggen waarom ETV AAS niet gebruikt kanworden voor simultane multi element analyse? Als ik een sample hebdat uit verschillende elementen bestaat en ik zet dit in het oventje, dan kan ik toch beidd elementen uit dit sample ioniseren en dan bekom ik een spectrum dat een combinatie is van de twee elementen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 03 november 2013 - 18:25

In een AAS gebruik je een lamp. Weet je hoe je die lamp uitkiest en waarom?

#3

forumask

    forumask


  • >250 berichten
  • 273 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 november 2013 - 19:13

Die lamp produceert licht met een bepaalde golflengte die door je te bepalen element kan geabsorbeerd worden. Maar je kan toch evengoed ipv monochromatisch te werken, een bepaald bereik aan golflengtes uitzenden, waarvan een deel van het bereik door 1 element en een ander deel door het 2e element kan geabsoordbeerd worden?

#4

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 03 november 2013 - 19:28

Dat kan in theorie wel, maar is vreselijk veel moeilijker. Je moet dan precies bepalen met welke verhouding een bepaalde golflengte is verzwakt (een onnoemelijk scherpe lijn), terwijl je duizenden keren zoveel licht van andere golflengtes eromheen hebt. Een AAS werkt daarom altijd met een lamp die precies de juiste lijnen maakt.

#5

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 november 2013 - 14:20

Maar je kan toch evengoed ipv monochromatisch te werken, een bepaald bereik aan golflengtes uitzenden, waarvan een deel van het bereik door 1 element en een ander deel door het 2e element kan geabsoordbeerd worden?


Dit systeem bestaat ook en heet HR Continuous Source AAS van Jena (AnalytikJena)

Lichtbron is een xenonlamp en via een Echelle monochromator worden simultaan absorpties gemeten.

Vanzelfsprekend stelt dit systeem hoge eisen aan monochromator en detector (megapixel CCD)

Veranderd door gravimetrus, 05 november 2013 - 14:32


#6

forumask

    forumask


  • >250 berichten
  • 273 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 december 2013 - 12:46

Maar ICP atomaire emissie spectroscopie is dan weer wel een multi element analysemethode...
Hier kan je in je plasma ook verschillende elementen atomiseren, maar je hebt dan toch hetzelfde probleem als hierboven? Je hebt verschillende elementen die dus verschillende golflengten uitzenden, dan is het toch ook moeilijk om te selecteren welke golflengte bij welk element hoort?

Of heb je hier veel minder omringende golflengtes dan degene die je wil selecteren?

#7

NW_

    NW_


  • >250 berichten
  • 553 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 december 2013 - 00:25

GF-AAS is een atomaire absorptie techniek. Hierbij atomiseer je de elementen, je gaat ze niet ioniseren, daarvoor is de temperatuur in de atomen voor de meeste elementen nog te laag. Om te atomiseren heb je bij een specifieke lamp nodig (holle kathodelamp) waardoor het, in principe, onmogelijk is om meerdere elementen simultaan te detecteren. Dit kan worden opgelost door het toepassen van zogenaamde multi-elementlampen. Dergelijke lampen bieden de mogelijkheid om maximaal 6 verschillende elementen simultaan te gaan bepalen. Nadeel is wel de zeer verkorte levensduur van de lamp.

ICP is iets totaal anders. Doordat je hier elementen gaat exciteren en vervolgens de hoeveelheid licht (intensiteit) gaat opmeten die de gevormde ionen uitzenden bij terugkeren naar de grondtoestand, ben je in staat om vele elementen simultaan op te gaan meten (mits aangepaste monochromator + detector). Hierbij is het zo dat een aantal golflengten zeer dicht bij elkaar liggen. Meestal zijn per element toch zeker 3 tot 4 ionlijnen voldoende intens om te meten, zodat bij interferentie tussen ionlijnen van twee verschillende elementen gemakkelijk een andere ionlijn kan gekozen worden.

#8

forumask

    forumask


  • >250 berichten
  • 273 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 december 2013 - 14:23

tenzij je (zoals gravimetrus zei) bij GF-AAS een continuum lamp gebruikt, dan kan je in je grafiet buisje meerdere elementen (in één sample) atomiseren (via opwarming) en dus in principe ook gaan kijken welke elementen welke golflengten absorberen...Dit is misschien wel complex om te doen (monochromator met zeer smalle brandbreedte nodig), daarom dacht ik dat ICP ook te complex was voor multi elementen, aangezien daar ook golflengten kunnen samenvallen of dicht bij elkaar liggen. maar nu je zegt dat je dan redelijk eenvoudig een andere golflengte kan nemen, snap ik het wel ongeveer.

in mijn cursus gaat het echter over ICP AES (atomaire emmisie spectroscopie), en daar gaan atomen ipv ionen een hoeveelheid licht uitzenden bij terugvallen. Dit vond ik een beetje gek want bij ICP heb je in je plasma toch bijna uitsluitend ionen ipv atomen?

#9

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 11 januari 2014 - 12:42

ionen hebben ook elektronen die van de ene naar de andere atomaire orbitaal kunnen springen. Die sprongen kun je ook voor AES gebruiken. Ze zijn wel anders dan voor de neutrale atomen.

#10

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 januari 2014 - 09:13

GF-AAS is een atomaire absorptie techniek. Hierbij atomiseer je de elementen, je gaat ze niet ioniseren, daarvoor is de temperatuur in de atomen voor de meeste elementen nog te laag. Om te atomiseren heb je bij een specifieke lamp nodig (holle kathodelamp) waardoor het, in principe, onmogelijk is om meerdere elementen simultaan te detecteren. Dit kan worden opgelost door het toepassen van zogenaamde multi-elementlampen. Dergelijke lampen bieden de mogelijkheid om maximaal 6 verschillende elementen simultaan te gaan bepalen. Nadeel is wel de zeer verkorte levensduur van de lamp.


Dat klopt niet.

Bij de traditionele (standaard AAS, en of dat nou vlam is of oven) kan je slechts één element tegelijk bepalen (je monochromator voor je detector is slechts op één specifieke golflengte tegelijk in te stellen)
Het voordeel van een multielementlamp is dat je bij het wisselen van analyse naar een ander element je de lamp niet hoeft te verwisselen en uitlijnen. (mits natuurlijk de gewenste elementen in de lamp zitten)
Bij een multielementlamp zijn ook niet alle element combinaties mogelijk, de lijnen van de verschillende elementen in de HKL moeten voldoende ver uit elkaar liggen, anders kan de monochromator deze niet uit elkaar houden.

Wat is precies het "probleem" bij atomaire absorptie?
Atomaire absorptie/emissie lijnen hebben een zeer smalle bandbreedte (ca 10-6 nm). Als je gevoellig wil meten zal de te absorberen lichtbron ook een hele smalle bandbreedte moeten hebben om verhoudingsgewijs een goed meetbaar signaal te verkrijgen.
Traditionele monochromatoren zoals de Czerny Turner (icm continue lichtbron) zijn niet in staat een voldoende smalle lijn te geven, met moeite haal je 0,1 nm.
Dat zou inhouden dat je op een heel hoog basis signaal een super kleine afname moet kunnen meten, en dat wil niet goed.
(enkele korrels rijst uit een kopje rijst is te meten, enkele korrels rijst uit een jutezak rijst is nauwelijks te meten)

Bij de continuous source AAS wordt een xenonlamp als lichtbron gebruikt en na de vlam/oven wordt het licht met bv een Echelle monochromator (zoals ook vaak bij ICP OES toegepast) in twee dimensies (x.y) op een CCD geprojecteerd.
Hierdoor kan een hoge resolutie van de golflengte behaald worden.
Voordeel, simultaan meten van elementen en geen kast vol dure HKL lampen meer.
Ongetwijfeld kleven er nadelen aan deze opzet.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures