Springen naar inhoud

standaard oplossing bij kjeldahl


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 januari 2014 - 18:01

Hallo

Ik hoop dat iemand mij kan helpen.

Ik gebruik te kjeldahl methode om stikstof in biologische voedingstoffen voor planten te bepalen.
Nu denk ik dat mijn resultaten wel aardig overeenkomen maar hoe bepaal ik dat?
Hoe valideer ik de methode en hoe kan ik deze controleren?

IK gebruik ook 2 controle oplossingen van NH4CL 15 gr in 100 ml
en NANO3 25 gr/100ml

Ik krijg hier een stikstof waarde uit van ongeveer 4%. Ik weet alleen niet hoe ik dit in theorie kan berekenen om te zien of het ongeveer klopt.

Ik ben vrij nieuw met de kjehldahl en wil hem graag valideren hoe moet dit in jip en janneke taal zeg maar?

Ik hoop dat iemand mij kan helpen

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2145 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 07 januari 2014 - 20:36

Begrijp ik het goed dat je wilt weten hoeveel g N er zit in 15 g NH4Cl ?

#3

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2014 - 09:07

Ja het percentage

en van NANO3.

Zo kan ik toch controleren of mijn aparatuur en methode goed werkt?

Ik heb via de kjeldahl methode de volgende resultaten ik weet alleen niet of het klopt en hoe ik dit kan bepalen:

NANO3;

4.092%
4.081%
4.140%

NH4CL:

4.413%
4.423%
4.428%

ook met de resultaten van de monsters weet ik nu niet hoeveel de afwijking mag zijn.

Veranderd door Antsje, 08 januari 2014 - 09:35


#4

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2145 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 08 januari 2014 - 13:48

Je wilt dus het % N weten van een oplossing die 15 g (15,00 g?) NH4Cl bevat per 100 ml.
Je vindt dan het gehalte N in g per 100 ml. Eens?

Nu de berekening:
We beginnen met het gehalte N in NH4Cl.

Hoeveel g is 1 mol NH4Cl?

En hoeveel g N zit er in 1 mol NH4Cl?


Los hiervan, via welke methode heb je het gehalte nitraat stikstof bepaald?

#5

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2014 - 14:38

1 mol NH4CL= 53,492 gram

En volgens mij is N dan 14,00627 gr?


Wat bedoel je precies met de laatste vraag?

#6

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2145 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 08 januari 2014 - 15:28

Klopt, er zit dus 14,01 g N in 53,49 g NH4Cl.

Wat is dan het percentage N in NH4Cl?

En hoeveel g N zit er dan in 15 g NH4Cl? (Heb je precies 15,00 g afgewogen?)

Ik heb geen ervaring met de uitvoering van kjeldahl maar ken wel de principes. Met kjeldahl bepaal je toch alleen het ammonium gehalte stikstof en niet het nitraat gehalte. Of heb ik het mis?

#7

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2014 - 16:43

In princiepe zou ik dan zeggen:

53,49:100= 0.5349
0,5349*14,01= 7,49%

dan 14.01 gr keer 15 is 210,15 g N in NH4CL?

er zit precies 15 g in 100ml opgelost.

Hiervan word 1 ml gepipetterd voor de kjeldahl om N% te bepalen.
hier raak ik de weg echt kwijt

Mijn voorganger zegt dat dat er dan rond 26,20 %N in zou moeten zitten. Helaas is mijn voorganger niet meer bereikbaar.

Het klopt het nitriet en nitraat gehalte word niet meegnomen. Misschien dat ik het daarom niet begrijp?
Toch komen er waarden uit de kjeldahlmaster. Ik neem aan dat er dan toch ergens als controle dit meegenomen kan worden?

#8

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2145 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 08 januari 2014 - 19:59

Nee, 210 g stikstof in 15 g NH4Cl dan kan natuurlijk niet.

Probeer het nog eens.

1 mol NH4Cl is 53,49 g dat is 100%

0,5349 g is dan 1 % (dat heb je goed)

en 14,01 g is dan ........%

#9

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 januari 2014 - 13:13

Met Kjehldal bepaal je het totaal aan stikstof zowel NO3 als NH4 deeltjes .
Maar juist voor N in andere vormen in organische verbindingen wordt dit toegepast.

Dmv destructie in zwavelzuur en diverse katalysatoren.
Alle stikstof wordt zo omgezet tot ammonium.
De gevormde ammonium wordt hierna dmv NaOH / destillatie NH3 / opgevangen in licht zure oplossing. etc.....



Aanvullend op laatste bericht / ervan uitgaande dat Antsje bekend is met begrip mol.

Molmassa NH4Cl is 53,49 g/mol = dan is 15 gram ammoniumchloride gelijk aan 15/53,5 = 0,28 mol
ammonium chloride.

Als je kijkt naar de formule van ammoniumchloride dan zit hier 0,28 mol N in.

0,28 mol N * 14,01 = 3,928 gram hoeveel % is dit van de 15 gram inweeg.

Veranderd door toaic, 09 januari 2014 - 13:14


#10

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 januari 2014 - 17:04

Je hoeft niet eens via mol.

% N in NH4Cl =14,01/53,49 x 100% = 26,19%

26,19 % van 15 g = ??

#11

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 januari 2014 - 09:45

Voor NH4CL is dit dan

% N in NH4Cl =14,01/53,49 x 100% = 26,19%

26,19 % van 15 g = 3.928% N

voor de NANO3:

%N in NANO3=14.0067/84.995*100%= 16.48 %
16.48% van 25 g= 4.12% N

Hoe kan ik nu berekenen hoeveel spreading ik kan hebben in mijn resultaten om nog binnen een acceptabel percentage te zitten?

Validatie van de kjeldahl?

#12

Kravitz

    Kravitz


  • >1k berichten
  • 4042 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 januari 2014 - 12:34

Opmerking moderator :

@Antsje: zou je alsjeblief een beetje op het gebruik van hoofdletters, kleine letters en subscripten willen letten (NaNO3 i.p.v. NANO3). Het leest zoveel prettiger. Subscripten kan je gemakkelijk plaatsen met de X2 knop bovenaan in de editor.
"Success is the ability to go from one failure to another with no loss of enthusiasm" - Winston Churchill

#13

Margriet

    Margriet


  • >1k berichten
  • 2145 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 13 januari 2014 - 12:46

% N in NH4Cl =14,01/53,49 x 100% = 26,19%

26,19 % van 15 g = 3.928% N

Dat moet natuurlijk zijn 3,928 g N.

3,928 g N in 100 ml. De oplossing bevat dan dus 3,928 % m/v N

Je hebt drie stikstofbepalingen gedaan.

Bereken nu hiervan de gemiddelde waarde.

En bereken het verschil tussen de hoogste en de laagste waarde. Dat is dan de onnauwkeurigheid van de bepaling.

Dit is de simpele manier. Je kunt ook de standaarddeviatie gaan bepalen, dat is veel meer rekenwerk. Laten we dus eerst maar eens kijken wat zo het resultaat is. Eens?

#14

Antsje

    Antsje


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 14 januari 2014 - 09:41

NaNO3;

4,092% + 4,081%+4,140%=12,313
12,313/3= 4.104%

Het verschil tussen de hoogste en laagste waarde is: 4,140-4,081= 0,059

NH4CL:

4.413%+4.423%+4.428%= 13,264

13,264/3=4,421

Het verschil tussen de hoogste en laagste waarde is: 4,428-4,413=0,015

Hoe kan ik dan bepalen hoeveel de afwijking mag zijn?

Ik heb bijvoorbeeld monstermateriaal waar 4% stikstof in hoort te zitten. Als ik lagere warden meet hoeveel mag dit minder zijn en hoevaak?

#15

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 januari 2014 - 12:23

Hoe nauwkeurig is de apparatuur en het glaswerk dat je hebt gebruikt.
Op een volumepipet bv staat dit vermeld.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures