Springen naar inhoud

Biodiesel, zeepbepaling


  • Log in om te kunnen reageren

#1

zundapp

    zundapp


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 31 januari 2014 - 12:55

Goede middag,

Sinds kort werk ik op een fabriek waar ze van dierlijk vet biodiesel maken.
Mijn taak is om het laboratorium te optimaliseren. Voor het volgende probleem ben ik opzoek naar een oplossing.

Voor het bepalen van zeep in de reactoren lossen wij 5 g monster op in 98 ml aceton en 2 ml water. Vervolgens voegen wij 2 ml fenolftaliene toe en titreren wij van roze naar kleurloos met een 0,01mol HCL oplossing. (om de katalysator te bepalen ). Daarna voegen wij 1 ml broomphenolblauw toe en titreren wij vaan kleurloos naar geel met 0,01mol HCL.

Omdat het hier om dierlijkvet gaat is de oplossing erg donker bruin/zwart waardoor de kleuromslag slecht te zien is.

Weet iemand misschien een oplossing?

Alvast bedankt!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 januari 2014 - 17:28

Potentiometrisch?
Dus de pH curve opnemen (eventueel automatisch)
Is wel even de vraag of voor aceton/watermengsel de pH goed te meten is.

#3

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 31 januari 2014 - 18:21

Daarvoor bestaan recoverybepalingen. Gebruik een bekende massa van een bekend monster in de potentiometrische curve en kijk of je alles terugvindt.

#4

zundapp

    zundapp


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 01 februari 2014 - 10:02

Bedankt voor het antwoord! Ik heb hier zelf ook aanzitten denken maar valt z'n mengsel inderdaad goed te meten met aceton als oplosmiddel? Ik ga het eens onderzoeken.

#5

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 februari 2014 - 16:54

Daarvoor bestaan recoverybepalingen. Gebruik een bekende massa van een bekend monster in de potentiometrische curve en kijk of je alles terugvindt.


Het gaat er natuurlijk bij deze pH meting om of in water met een plens aceton de pH reproduceerbaar is te meten.
Hoe hangt eea af van de verhouding water aceton?
Zijn beide pH sprongen in dit milieu te zien?
De vraag is ook nog even, wat doet aceton met je elektroden.
Blijven die goed? Migreert aceton bv je elektroden in? Is dat dan erg?

Dus niet alles is met een recovery bepaling op te lossen, eerst moet de basis van de meting goed zijn.

#6

Capo

    Capo


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2014 - 07:03

Ik denk dat je meting verstoord kan worden door zwavelcomponenten in je monster. Zit er veel zwavel in je monster? weet je ook van welk dierlijk vet je monster afkomstig is?
Wat ik mij herinner van FAME maken is dat als er veel water in zit je ook meer zeep krijgt. Heb je enig idee hoeveel water er in je monster zit en of je katalysator water vrij is?

#7

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 februari 2014 - 16:56

Ik betwijfel dat er in dierlijk vet (significante hoeveelheden) zwavel(componenten) zullen zitten (waar zouden die vandaan moeten komen?)

Verder, zet je bij FAMEs trigliceriden (de vetten) om met KOH en methanol in methylesters om deze met GC te bepalen (qualitatief en quantitatief). Hierbij willen we natuurlijk geen water hebben om het evenwicht naar rechts (methylesters) te krijgen.
FAME omdat deze vluchtig genoeg zijn voor GC analyse, in tegenstelling tot vrije vetzuren.

Bij bepaling van de verzeping (zeepgetal) gaat het juist om te bepalen hoeveel KOH er nodig is om de triglyceriden te hydrolyseren, en dat mag best in waterig milieu.

#8

zundapp

    zundapp


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2014 - 22:19

In een andere fabriek van ons verwerken ze kadavers tot FAME's.
In de FAME die wij draaien zit gemiddeld z'n 80ppm zwavel.

We hebben vier reactoren waar de triglyceriden worden omgezet met behulp van natriummethoxide naar Glycerol + methylester. Natuurlijk is het water percentage zeer laag om de verzeping te voorkomen.
Maar Ph meten in een aceton oplossing gaat helaas niet...

Veranderd door zundapp, 07 februari 2014 - 22:19


#9

Capo

    Capo


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2014 - 08:32

Jeetje, dat is wel een boel zwavel voor iets wat "bio" is. Hoe krijgen jullie er dat toch uit? Of verlagen jullie het door te mixen brandstof met lager zwavel?
Ik herinner mij van mijn werk in de levenmiddelen dat je met natrium harde zepen krijgt en met kalium zachte. Is er een reden dat jullie harde zepen willen in het proces?

#10

zundapp

    zundapp


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2014 - 07:14

Verzeping willen wij juist voorkomen. Maar wij gebruiken volgens mij een mengsel van natriumhydroxide en methanol omdat het goedkoper is dan kaliumhydroxide. De biodiesel wordt inderdaad gemengd om het zwavel percentage te verminderen. Maar het ligt ook aan het product wat wij draaien, raapzaad bevat bijv weer minder zwavel dan dierlijk vet.

#11

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2014 - 12:13

Wellicht eens te proberen om met actieve kool de kleur uit monster te verwijderen

#12

zundapp

    zundapp


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2014 - 14:59

Misschien dat een koolstoffilter gaat helpen. Bedankt voor de tip!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures