Springen naar inhoud

Extractie waterdragende verf


  • Log in om te kunnen reageren

#1

RobinvdS1994

    RobinvdS1994


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2014 - 16:09

Hallo,

Ik moet een water dragend verf monster opwerken, voor injectie op een GC kolom, d.m.v. extractie. Het gaat om extractie van de volgende componenten:
Ethanol, butanol, isopropylalcohol, texanol, dowanol (DPM) en Dowanol (PM).
Mijn vraag is: Waarmee kan ik het monster het beste extraheren om deze geschikt te maken voor het injecteren op een GC kolom?

Veranderd door RobinvdS1994, 12 februari 2014 - 16:09


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

RobinvdS1994

    RobinvdS1994


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2014 - 17:19

Ik had voor mijzelf bedacht om de verf eerst met norrit te filtreren. Daarna 3x met methanol op een C-18 SPE kolom te extraheren. Waarbij het aantal ml methanol t.o.v. het aantal ml verf ca. een factor 5-10 hoger moet zijn om een zo hoog mogelijke recovery te behalen. Dan in het GC-systeem gebruik te maken van een polaire kolom, en een temperatuurprogrammering beginnend bij ca. 65 graden te nemen. Dat met oog op de scheiding tussen methanol en ethanol. Of is er voor deze hele procedure een beter solvent?

#3

Microkuub

    Microkuub


  • >25 berichten
  • 59 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2014 - 09:21

Je kunt inderdaad het beste kijken naar een oplosmiddel dat de organische componenten eruit haalt, en ook een heel andere elutie-tijd heeft. Ik weet niet precies hoe goed ethanol en methanol te scheiden zijn, maar is het niet mogelijk met bijvoorbeeld tolueen? Komt redelijk laat, en goed herkenbaar van de GC af, en wordt ook vaak als interne standaard gebruikt.

overigens zijn methanol en water mengbaar en kan je kan je daarmee geen extractie uitvoeren. En iets over een kolom heen gooien is ook geen extractie...

en waarom wil je het eigenlijk eerst filteren over norrit?

#4

RobinvdS1994

    RobinvdS1994


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2014 - 12:52

Microkuub, allereerst bedankt voor het reageren.

Methanol en water zijn inderdaad mengbaar. Maar als ik de componenten in waterig milieu met vacuüm door een C-18 kolom heen trek (solid phase extractie), lijkt het mij dat de componenten dan in de stationaire fase achterblijven. Vervolgens zou je dan methanol kunnen gebruiken om de componenten weer van de kolom af te halen? Of zit ik er nu volledig naast?

Ik wou het verf monster eerst filtreren met norrit om het te ontdoen van de kleurstoffen.

#5

Microkuub

    Microkuub


  • >25 berichten
  • 59 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2014 - 17:13

eerlijk gezegd denk ik niet dat kleine moleculen als ethanol en isopropylalcohol aan de stationaire fase zullen blijven hangen maar gewoon mee gaan met het eluent. helemaal als je bedenkt dat oplosmiddelen als acetonitrile, methanol en THF vaak gebruikt worden als eluent (met water) voor reversed phase.

Zou je het proces niet juist kunnen omgooien? Want nu wil je eerst alle water-oplosbare componenten weghalen, en vervolgens pas de organische componenten isoleren. Is het niet makkelijk om het andersom te doen? Dus een normale kolom waar het organische gedeelte meekomt, en de water-oplosbare dingen op de kolom blijven liggen? Dan heb je gelijk een soort filtratie stap gedaan.

Ik weet niet zeker of het ontkleuren ook nodig is omdat ik niet kan inschatten of het met je organische componenten meekomt of niet. Zo wel is het denk ik wel handig omdat je dat niet zomaar op de GC kan spuiten.

Ik denk dat je qua eluent voor de GC (en dus voor je opwerk methode) het beste kunt kijken naar THF of toluene. Alleen is het dus sterk afhankelijk van de oplosbaarheid van de andere componenten in je verf in deze oplosmiddelen hoeveel stappen je er nog bij moet doen.

#6

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 maart 2014 - 18:09

Een latex zit vol surfactants, dus vloeistof/vloeistof extractie met een oplosmiddel zal lastig zijn omdat je een emulsie krijgt die heeeel lastig (niet) uit elkaar te halen is.(latex is immers al een emulsie van een organische vloeistof (de hars) in water).

Actieve kool zal geen pigmenten (vaste stoffen) absorberen, zeker niet de hoeveelheden die in je latex zitten..
Met filtreren wens ik je ook veel succes!
Het gaat om een witte latex, dus die zit vol met Titaniumoxide als pigment.

Vergeet ook niet de latexhars!

GC scheiding van je oplosmiddel en alcoholen is het probleem niet, je matrix wel.

#7

RobinvdS1994

    RobinvdS1994


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 maart 2014 - 22:54

Ik heb uiteindelijk ACN gebruikt voor de opwerking. De vluchtige organische stoffen gaan in de ACN zitten waarbij er verf korrels op de bodem blijven liggen. Vervolgens kan je een sample van de ACN-laag in een vial doen en op een GCMS met split-injectie analyseren. Op een DB-1701 capillaire kolom waren alle componenten goed gescheiden. Ook een opwerking met methanol was een optie. Methanol mengde met de watergedragen verf, echter moest deze dan meerdere malen gefiltreerd worden voordat deze geanalyseerd kon worden.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures