[scheikunde] bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood

Berichten: 45

bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Bij deze proef heb ik ijzer(II)oxalaatkristallen opgelost in een mengsel van zwavelzuur en water. Hieraan is 2 mL fosforzuuroplossing en circa 400 mg natriumwaterstofcarbonaat opgelost.

Daarna heb ik dit mengsel met KMnO4-oplossing getitreerd en dit aantal mL genoteerd.

Ik weet niet zo goed waar ik moet beginnen om het gehalte van kristalwater in ijzer(II)oxalaat te bepalen. Moet ik het aantal mol KMnO4 d.m.v. de molaire massa uitrekenen?? En wat is de bedoeling van het NaHCO3 en het fosforzuur?

Berichten: 493

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Stel eerst eens de reactievergelijkingen eens op. Te beginnen met de halfreacties van MnO4- en ijzer(II).

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Reactie tussen kaliumpermanganaat en ijzer(II)oxalaat:

MnO4- + 8H+ +5e- --> Mn2+ +4H2O (l) x1

Fe2+ --> Fe3+ + e-x5

__________________________________________ +

MnO4- + 8H+ +5Fe2+ --> Mn2+ + 4H2O (l) + 5Fe3+

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Geef nu ook eens de reactie tussen het oxalaat-ion en het permanganaat.

Geef dan de getallen die bij je meting horen. Dus al je meetwaarden en concentraties.

Ga daarna eens een poging doen om te rekenen. Dan kunnen we zien waar je het niet meer begrijpt.

Wdeb

PS Die twee toevoegingen: Het fosforzuur lijkt mij voor het kleurloos maken van het Fe3+ dat ontstaat in jouw reactie (kleur is geel, dat is storend; het complex is kleurloos), het HCO3- lijkt mij een buffer op te leveren. Ik vermoed dat enkel dan het complex kan blijven bestaan...
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

De enige meetwaarden die ik heb zijn de toegevoegde mL van KMnO4, de proef heb ik 3x gedaan:

1. 43,5 mL KMnO4 --> 251 mg ijzer(II)oxalaat

2. 42,4 --> 245 mg ijzer(II)oxalaat

3. 41,8 -->240 mg ijzer(II)oxalaat

KMnO4 - oplossing van 0,02 M

2 M zwavelzuur

14,8 M fosforzuuroplossing

molaire massa KMnO4 158,0 g mol-1

M = mol L-1 --> mmol = M * mL

1. mmol KMnO4 = 0,02 * 43,5 = 0,87 mmol

2. mmol = 0,02 * 42,4 = 0,85 mmol

3. mmol = 0,02 * 41,8 = 0,84 mmol

En dan weet ik het niet meer zo goed...

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Oeps, ik heb inmiddels nogal wat ge-edit in mijn bericht...

Geef de andere reactie eens.

Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

reactie tussen oxalaat en permanganaat:

MnO4- + 8H+ + 5e- --> Mn2+ + 4H2O (l) x2

C2O42- --> 2 CO2+ 2e- x5

-------------------------------------------------------------------------- +

2MnO4- + 16H+ + 5C2O4 2- --> 2Mn2+ + 8H2O (l) + 10 CO2

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Sharona schreef: di 18 feb 2014, 16:23
molaire massa KMnO4 158,0 g mol-1



Waarom die? Die heb je toch niet nodig??

Ik het een stille hoop dat je geen 0,02 M permanganaat-oplossing hebt gekregen, maar eerder iets van 0,0200 M oid..

1. mmol KMnO4 = 0,02 * 43,5 = 0,87 mmol MnO4- toegevoegd

2. mmol = 0,02 * 42,4 = 0,85 mmol MnO4- toegevoegd

3. mmol = 0,02 * 41,8 = 0,84 mmol MnO4- toegevoegd
Hoeveel mmol Fe2+ en oxalaat heb je dan weg getitreerd bij iedere meting?

Ik twijfel nog een beetje over het Fe2+. Ik vermoed dat je dit al weg laat reageren met het waterstofcarbonaat, maar dit weet ik niet zeker en heb nu even geen tijd om er verder over na te denken. Dus doen we even alsof dit niet zo is.

Uit je verhoudingsformule van de beginstof, wat is de verhouding tussen Fe2+ en C2O42-?

Uit je opgestelde reacties, wat is de verhouding MnO4- : C2O42- en wat is de verhouding MnO4- : Fe2+?

Hoe kan je dit alles combineren? Probeer het eens met 1 meting, je eerste bijvoorbeeld.

Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Ik weet niet beter dat ik 0,02 M heb gekregen ben ik bang...maar misschien heb ik het verkeerd begrepen en is het wel 0,0200 M

Fe2+: C2O42---> 1:1

MnO4- : C2O42 --> 1 : 2,5

MnO4- : Fe2+ --> 1 : 5

dus bij eerste meting heb ik 0,87 mmol MnO4- toegevoegd, verhouding is 1:5 dus dan is 4,35 mmol Fe2+ weg getitreerd denk ik...dat is dan ook 4,35 mmol C2O42- ...

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Sharona schreef: di 18 feb 2014, 17:42
Fe2+: C2O42---> 1:1

MnO4- : C2O42 --> 1 : 2,5

MnO4- : Fe2+ --> 1 : 5

dus bij eerste meting heb ik 0,87 mmol MnO4- toegevoegd, verhouding is 1:5 dus dan is 4,35 mmol Fe2+ weg getitreerd denk ik...dat is dan ook 4,35 mmol C2O42- ...
En dat kan natuurlijk niet. Ben jij in staat bij het titreren enkel de ijzer(II)-tjes of de oxalaatjes weg te titreren???? Jammer voor jou, je moet ze tegelijk weg titreren als je niet eerst die ijzer afvangt.

Ik ben aan het rekenen en kijken of ik eruit kom.

Wat waren trouwens je overige waarnemingen (kleuren etc)?

Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Ik ben er volgens mij uit. Het ijzer reageert ook gewoon mee.

Ik ga je een nieuwe tip geven. Die vergelijkingen gaan goed, maar die verhoudingen mag je niet onderling zo vergelijken. Wij hebben twee manieren achterhaald, maar de meest logische vind ik van beide totaalreacties één reactie te maken. Dan zie je de verhouding tussen MnO4- en FeC2O4. Ga daar dan eens mee rekenen. Je bent trouwens met de concentratie-berekeningen de goede kant op aan het gaan.

Bedenk mij ook ineens de reden voor het HCO3- toevoegen. Zal wel voor productie CO2 zijn, zodat er weinig/geen zuurstof tijdens de titratie in de erlenmeyer komt. Welke reactie voorkomt dit, denk je.

Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Berichten: 493

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Zou het ook zo kunnen zijn, dat door de zure omgeving waar in de titratie plaatsvindt, het zwakke zuur

oxaalzuur wordt gevormd. Wat uiteindelijk reageert met KMnO4. ipv het oxalaat ion.

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Tsja, die vergelijkingen heb ik niet gechecked....vond het rekenwerk uitdagender. En haalt daarvoor niets uit.

Maar alle smoesjes daar gelaten, ik vermoed ontzettend van wel. Ik heb ook geen overzicht waarin ik de halfreactie van het oxalaat-ion heb staan. Wel die van oxaalzuur.

Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Bedankt voor alle tips!!

De kleur voor de titratie was geel en die moest omslaan naar licht roze.

Dat toevoegen met HCO3- was denk ik inderdaad voor ontstaan CO2, want het ging bruisen, dus er ontstond wel een gas.. dom dat ik die link niet meteen gelegd heb.. :?

1e : MnO4- + 8H+ +5Fe2+ --> Mn2+ + 4H2O (l) + 5Fe3+

2e : 2MnO4- + 16H+ + 5C2O4 2- --> 2Mn2+ + 8H2O (l) + 10 CO2

Ik heb eigenlijk nog nooit van 2 reacties één gemaakt; ik denk dat je het gewoon bij elkaar moet optellen? Dan krijg je nl. wel 5Fe2+ + 5C2O4 2-

Dit wordt dan: 3MnO4- + 24H+ + 5FeC2O4 --> 3Mn2+ + 12H2O (l) + 5Fe3+ + 10CO2 (g)

MnO4- : FeC2O4 --> 3 : 5

0,87 mmol toegevoegd MnO4- is dus 1,45 mmol FeC2O4

Nu denk ik dat ik toch iets met de molaire massa moet doen om gehalte kristalwater te weten...alhoewel u zei dat ik dat niet nodig had, dus misschien is mijn redenering niet helemaal correct.

De halfreactie van C2O4- heb ik trouwens ergens van internet gehaald, wat misschien niet helemaal betrouwbaar is, maar hij stond niet in Binas...

Berichten: 45

Re: bepaling gehalte kristalwater in ijzer(II)oxalaat

Als er geen HCO3- was toegevoegd, zou zuurstof denk ik reageren met het Fe2+ alleen volgens Binas reageren deze niet, dus dat valt af...

Je hebt sowieso de volgende halfreactie:

O2 (g) + 2H2O (l) + 4e- --> 4OH-

Dan moet je dus nog een reductor hebben, die 'linksonder' zuurstof staat... ik heb echt geen idee...Fe(s) kan het ook niet zijn... misschien iets met een neerslag met OH- ? Dat zou dan wel Fe2+ kunnen zijn. Dan zou je HCO3- toevoegen om een neerslag te voorkomen...

Reageer