Springen naar inhoud

EDTA titratie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

ThijssjihT

    ThijssjihT


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 maart 2014 - 16:15

Ik moet een EDTA-metaaltitratie uitvoeren met Eriochroom T als indicator. In dit geval worden de Ca2+ en Mg2+ ionen uit leidingwater getitreerd met een 0,01M EDTA oplossing.
Bij deze titratie krijg ik veel afwijkende resultaten, soms moet ik dubbel zoveel toevoegen! Soms krijg ik een kleuromslag na 2 minuten niets toevoegen. Ik heb al nieuwe EDTA-oplossing en nieuwe indicator gemaakt, dus daar ligt het niet aan.

Deze stappen heb ik uitgevoerd:
  • 50mL leidingwater in een schone erlenmeyer
  • 4mL pH10-buffer toevoegen
  • Spatelpunt van mix van 1:100 Eriochroom T in Natriumchloride toegevoegd
  • Uitvoeren van de titratie
Dit is een titratie op de ouderwetse manier: met een buret en kijken naar de kleuromslag.
Heeft iemand ervaring met deze titratie, die weet waar het aan kan liggen?

Veranderd door ThijssjihT, 10 maart 2014 - 16:36


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

NW_

    NW_


  • >250 berichten
  • 553 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 maart 2014 - 20:06

Ik ken dergelijk probleem, vroeger ook regelmatig tegengekomen. Zelf gebruik ik nooit Eriochroom T als indicator. De indicator zelf zal waarschijnlijk niet de oorzaak zijn. Vermoedelijke oorzaak zal waarschijnlijk de buffer zijn. Probeer deze buffer eens te herbereiden. Gebruik je een zelf aangemaakte NH4Cl/NH3 buffer of buffertabletten. Bij een niet correct aangemaakte buffer, met als gevolg een afwijkende pH in de te titreren oplossing kan de detectie van de kleuromslag moeilijk zijn.

Zelf gebruik ik geen Eriochroom T indicator maar een mengindicator die omslaat van groen naar rood. Wat de samenstelling hiervan is zou ik even moeten nagaan. Bij iets afwijkende pH is het mogelijk dat een grijze tussenkleur ontstaat naarmate het equivalentiepunt wordt benaderd. Het is handig om bij het verwachtte equivalentiepunt zeer traag EDTA toe te voegen en goed te schudden. Zo kan na een seconde of 5 goed schudden alsnog de groene eindkleur ontstaan. Wanneer je echter denkt niet goed schud en verder reagens toevoegd zul je systematisch teveel EDTA gaan toevoegen.

Ook is het zo dat je EDTA oplossingen best niet te lang bewaard. EDTA is niet stabiel, zeker niet in kleine concentraties.

#3

ThijssjihT

    ThijssjihT


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2014 - 13:10

Bedankt voor je reactie. Ik ben er inmiddels wat het probleem is. De reactiesnelheid is erg laag in door ons gebruikte proefopstelling. Veel meer indicator toevoegen geeft een betrouwbaar resultaat.

Ik ben wel zeer benieuwd naar je indicator.

#4

harriebours

    harriebours


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2014 - 23:35

Inderdaad geeft Eriochroomzwart wel eens problemen.
Er moet in ieder geval genoeg indicator aanwezig zijn, anders gebeurt er niets.
Soms moet je nog eens wat toevoegen, ook oppassen dat de oplossing niet warm is.
Ook moet je direkt titreren nadat je de indicator hebt toegevoegd.
Als de omslag niet erg duidelijk is helpt het om een Mg-EDTA complex toe te voegen,
wel controleren bij pH 10,3 met Eriochroomzwart op neutraliteit, de kleur moet net blauw zijn.
Analist op ENCI van het eerste uur.

#5

Roy1977

    Roy1977


  • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 25 september 2014 - 10:57

Kan ik hier een paar vragen over stellen bij jullie?

 

Het betreft een opstelling bij ons in de werkplaats. Hierin onderzoeken we 100 ml water met een soortgelijke "oude" methode. Ik heb hier alleen totaal geen ervaring mee dus ben op zoek gegaan op internet maar deze totale manier van meten ben ik nog niet tegengekomen.

 

De meting doen we door eerst 5ml buffervloeistof (10,5) toe te voegen, vervolgens voegen we 5ml Mg-EDTA toe, daarna kleuren we de oplossing wijnrood met ERIO-T (op gevoel) en als laatste druppelen we Na-EDTA toe en monitoren we de kleuromslag naar blauw. Dit alles onder constant roeren. De toegevoegde hoeveelheid (ml) Na-EDTA is een maat voor de hardheid in graden duits. Dit is af te lezen in een grafiek.

 

Maar het volgen van de procedure is simpel werk, maar ik wil graag begrijpen hoe het reageerd en waarom ik elke stap zou nemen. Dus dat resulteerd in de volgende vragen die ik al een poos op mijn vragenlijst heb staan. Ik heb het wel eens aan iemand gevraagd maar niemand schijnt het echt goed te weten.

 

1) Waarom voegen we buffer (10,5) toe?

Mijn gevoel zegt dat Mg-EDTA in dit pH gebied beter reageerd.

 

2) Wat doet Mg-EDTA precies in het te onderzoeken water?

De stof heet Mg-EDTA maar vangt het nu Mg vanuit het water op of ook andere metalen? Hoe reageerd het precies?

 

3) Hoe reageerd ERIO-T in de oplossing tot de kleur wijnrood?

Ik heb het idee dat ERIO-T zich aan iets bind, maar waaraan is voor mij de vraag. 

 

4) Wat doet Na-EDTA precies in het te onderzoeken water?

Ik weet dat Na goed oplosbaar is in water, maar is dit ook een juiste aanname en wat doen Na-EDTA nog meer om die kleuromslag voor elkaar te krijgen?

 

Ik hoop dat jullie me hiermee kunnen helpen want ik kan het nergens vinden.

 

Alvast bedankt voor jullie hulp.

 

Met vriendelijke groeten,

 

Roy


#6

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 september 2014 - 08:01

Het EDTA vormt met Ca2+ en Mg2+ een complexbinding. Om deze binding stabieler te maken. Wordt de pH op 10 gebracht.

 

Naast Calcium ionen, dat bij deze pH een stabiele binding vormt, komen in het water ook magnesium ionen voor.

Ook deze ionen vormen bij deze pH een stabiele binding met het EDTA.

 

Je Na-EDTA is je titrant.  De Erio-T een indicator.  Zolang er nog geen EDTA is toegevoegd.

Vormen de calcium en magnesium ionen een complex binding met het Erio-T. Hetgeen een bepaalde kleur geeft.

Deze kleur verandert wanneer alle Ca en Mg ionen met EDTA een binding hebben gevormd.

 

Calcium-ErioT + EDTA ===>  Calcium-EDTA  + ErioT






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures