Springen naar inhoud

Fe2+ ionen bepalen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

harriebours

    harriebours


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2014 - 23:55

Ik wil proberen of Fe2+ met bijvoorbeeld ascorbinezuur een complexe verbinding
vormt en zo mogelijk bepalen hoe het evenwicht ligt, dus de complexconstante.
Het eenvoudigste is dan om bij een Fe2+ oplossing met bekende concentratie bij pH 6 een bepaalde hoeveelheid ascorbinezuur toe te voegen en de Fe2+ concentratie te bepalen.
Uiteraard kun je Fe2+ niet bepalen met een neerslagreactie of een redoxreactie, hierdoor verschuift de ligging van het evenwicht.
Zelf denk ik aan een bepaalde lichtabsorptie waardoor het mogelijk is om Fe2+ met een spectrofotometer te bepalen. Weet iemand welke golflengte hiervoor in aanmerking komt?
Bestaat er misschien een organische indicator voor Fe2+ die geen invloed op de ligging van het evenwicht heeft?

Alvast bedankt voor nuttige tips,
Probleembedenker!

Veranderd door Kravitz, 21 maart 2014 - 10:37
bijlage verwijderd


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 maart 2014 - 09:16

Wellicht:

IJzergehalte spectrofotometrisch bepalen bv met KSCN. (Hierbij wordt eerst met HNO3, Fe2+ omgezet tot Fe3+)

Maar ook wordt bipyridyl gebruikt om Fe2+ te bepalen.
Zie ook link: dc.samendelen.nl:8080/get/smpid:2389/DS1/
Hierin een proefbeschrijving.

#3

harriebours

    harriebours


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 21 maart 2014 - 14:24

Dag toac,
Bedankt voor je reactie, vooral voor de vermelding van de link. Weer wat nieuws gezien.
Helaas is je oplossing voor mijn probleem niet goed, door oxidatie van Fe2+→Fe3+ wordt
de concentratie van Fe2+ kleiner waardoor de dissociatie van het complex toeneemt, het
evenwicht verschuift dus wat beslist niet de bedoeling is.
Ook de toepassing van dipyridyl is niet geschikt, er wordt in het voorschrift uitgegaan van een
10[Pyr]= 1[Fe2+] wat betekent dat de reactie aflopend wordt met gevolg dat [Fe2+] praktisch nul
wordt, met bovenstaand gevolg.
Ik denk dat het in de fysische hoek gezocht moet worden, misschien IR of UV adsorbtie, of misschien
wel met behulp van een adsorbtie-indicator.
Graag tot de volgende keer,
Groet Harrie

#4

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 23 maart 2014 - 19:25

Harrie, elke complexvorming die je gebruikt om een meting uit te voeren zal evenwichten laten verschuiven. Ook een indicator. Als je ascorbinezuur toevoegt gebeurt hetzelfde. Als je niet een totale concentratie van Fe2+ wilt bepalen maar de concentratie van het vrije ion zul je inderdaad diep naar methoden moeten zoeken; IR en UV hebben volgens mij geen sterke absorptiebanden voor deze ionen.

#5

harriebours

    harriebours


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 27 maart 2014 - 21:54

Dag Moderator,
Ondertussen heb ik een promotieverslag gevonden waarin een soortgelijk probleem aan de orde is geweest.
Zelf heb ik een reageerbuisproefje gedaan met enkele milligrammen FeSO4 en Ascorbinezuur in waterige oplossing
bij pH 6,5. De opl. kleurde paars-rood en de kleur werd intensiever wat betekent dat Fe2+ geoxideerd wordt tot Fe3+.
Ook de typische kleur duidt op een Fe3+ complex.
In het betreffende verslag wordt dit ook vermeldt, alleen wetenschappelijk onderbouwd. De promovendus heeft kunnen uitsluiten dat er geen Fe2+ -ascorbinezuur complex gevormd wordt bij pH 7,5 maar een groen neerslag van Fe(OH)2.
Onbekend is verder de verhouding tussen ascorbinezuur en Fe3+ in het complex. Misschien is dat te bepalen door te controleren of de wet van Lambert-Beer bij verschillende concentraties ascorbinezuur opgaat.
Dat er bij pH 7,5 geen neerslag van Fe(OH)3 onstaat duidt er op dat [Fe3+] zeer klein is.
Ik denk dat het door de zeer lage concentratie van Fe3+ niet mogelijk is om dit eenvoudig te bepalen.
Verrassend, wie weet er misschien nog meer hier over te vertellen?
De probleembedenker!

#6

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 28 maart 2014 - 00:10

Het zou een optie zijn om de absorptie te meten bij een 15-tal oplossingen die steeds een gelijke totaalconcentratie Fe2+ bevatten en verschillen in de concentratie ascorbinezuur.
Omgekeerd kan ook: Ascorbinezuur constant houden en Fe2+ variëren.

De absorptiedata kan worden gefit aan een geschikt bindingsmodel, een procedure die je de evenwichtsconstante oplevert. Welk bindingsmodel je nodig hebt hangt af van de te verwachten stoechiometrie in het complex.

Cruciaal hierbij is dat de concentraties zo zijn dat er een afwijking van de wet van Lambert-Beer is waar te nemen.

De stoechiometrie is overigens (met een beetje geluk) te bepalen door het maken van een Job plot.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#7

harriebours

    harriebours


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 28 maart 2014 - 21:12

Dag Marco,
Bedankt voor je tips, ik ga er mee aan de slag en hoop dat het lukt.
Vriendelijke groet,
Harrie





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures