Fe2+ ionen bepalen
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 35
Fe2+ ionen bepalen
Ik wil proberen of Fe2+ met bijvoorbeeld ascorbinezuur een complexe verbinding
vormt en zo mogelijk bepalen hoe het evenwicht ligt, dus de complexconstante.
Het eenvoudigste is dan om bij een Fe2+ oplossing met bekende concentratie bij pH 6 een bepaalde hoeveelheid ascorbinezuur toe te voegen en de Fe2+ concentratie te bepalen.
Uiteraard kun je Fe2+ niet bepalen met een neerslagreactie of een redoxreactie, hierdoor verschuift de ligging van het evenwicht.
Zelf denk ik aan een bepaalde lichtabsorptie waardoor het mogelijk is om Fe2+ met een spectrofotometer te bepalen. Weet iemand welke golflengte hiervoor in aanmerking komt?
Bestaat er misschien een organische indicator voor Fe2+ die geen invloed op de ligging van het evenwicht heeft?
Alvast bedankt voor nuttige tips,
Probleembedenker!
vormt en zo mogelijk bepalen hoe het evenwicht ligt, dus de complexconstante.
Het eenvoudigste is dan om bij een Fe2+ oplossing met bekende concentratie bij pH 6 een bepaalde hoeveelheid ascorbinezuur toe te voegen en de Fe2+ concentratie te bepalen.
Uiteraard kun je Fe2+ niet bepalen met een neerslagreactie of een redoxreactie, hierdoor verschuift de ligging van het evenwicht.
Zelf denk ik aan een bepaalde lichtabsorptie waardoor het mogelijk is om Fe2+ met een spectrofotometer te bepalen. Weet iemand welke golflengte hiervoor in aanmerking komt?
Bestaat er misschien een organische indicator voor Fe2+ die geen invloed op de ligging van het evenwicht heeft?
Alvast bedankt voor nuttige tips,
Probleembedenker!
-
- Berichten: 493
Re: Fe2+ ionen bepalen
Wellicht:
IJzergehalte spectrofotometrisch bepalen bv met KSCN. (Hierbij wordt eerst met HNO3, Fe2+ omgezet tot Fe3+)
Maar ook wordt bipyridyl gebruikt om Fe2+ te bepalen.
Zie ook link: dc.samendelen.nl:8080/get/smpid:2389/DS1/
Hierin een proefbeschrijving.
IJzergehalte spectrofotometrisch bepalen bv met KSCN. (Hierbij wordt eerst met HNO3, Fe2+ omgezet tot Fe3+)
Maar ook wordt bipyridyl gebruikt om Fe2+ te bepalen.
Zie ook link: dc.samendelen.nl:8080/get/smpid:2389/DS1/
Hierin een proefbeschrijving.
-
- Berichten: 35
Re: Fe2+ ionen bepalen
Dag toac,
Bedankt voor je reactie, vooral voor de vermelding van de link. Weer wat nieuws gezien.
Helaas is je oplossing voor mijn probleem niet goed, door oxidatie van Fe2+→Fe3+ wordt
de concentratie van Fe2+ kleiner waardoor de dissociatie van het complex toeneemt, het
evenwicht verschuift dus wat beslist niet de bedoeling is.
Ook de toepassing van dipyridyl is niet geschikt, er wordt in het voorschrift uitgegaan van een
10[Pyr]= 1[Fe2+] wat betekent dat de reactie aflopend wordt met gevolg dat [Fe2+] praktisch nul
wordt, met bovenstaand gevolg.
Ik denk dat het in de fysische hoek gezocht moet worden, misschien IR of UV adsorbtie, of misschien
wel met behulp van een adsorbtie-indicator.
Graag tot de volgende keer,
Groet Harrie
Bedankt voor je reactie, vooral voor de vermelding van de link. Weer wat nieuws gezien.
Helaas is je oplossing voor mijn probleem niet goed, door oxidatie van Fe2+→Fe3+ wordt
de concentratie van Fe2+ kleiner waardoor de dissociatie van het complex toeneemt, het
evenwicht verschuift dus wat beslist niet de bedoeling is.
Ook de toepassing van dipyridyl is niet geschikt, er wordt in het voorschrift uitgegaan van een
10[Pyr]= 1[Fe2+] wat betekent dat de reactie aflopend wordt met gevolg dat [Fe2+] praktisch nul
wordt, met bovenstaand gevolg.
Ik denk dat het in de fysische hoek gezocht moet worden, misschien IR of UV adsorbtie, of misschien
wel met behulp van een adsorbtie-indicator.
Graag tot de volgende keer,
Groet Harrie
- Berichten: 6.853
Re: Fe2+ ionen bepalen
Harrie, elke complexvorming die je gebruikt om een meting uit te voeren zal evenwichten laten verschuiven. Ook een indicator. Als je ascorbinezuur toevoegt gebeurt hetzelfde. Als je niet een totale concentratie van Fe2+ wilt bepalen maar de concentratie van het vrije ion zul je inderdaad diep naar methoden moeten zoeken; IR en UV hebben volgens mij geen sterke absorptiebanden voor deze ionen.
-
- Berichten: 35
Re: Fe2+ ionen bepalen
Dag Moderator,
Ondertussen heb ik een promotieverslag gevonden waarin een soortgelijk probleem aan de orde is geweest.
Zelf heb ik een reageerbuisproefje gedaan met enkele milligrammen FeSO4 en Ascorbinezuur in waterige oplossing
bij pH 6,5. De opl. kleurde paars-rood en de kleur werd intensiever wat betekent dat Fe2+ geoxideerd wordt tot Fe3+.
Ook de typische kleur duidt op een Fe3+ complex.
In het betreffende verslag wordt dit ook vermeldt, alleen wetenschappelijk onderbouwd. De promovendus heeft kunnen uitsluiten dat er geen Fe2+ -ascorbinezuur complex gevormd wordt bij pH 7,5 maar een groen neerslag van Fe(OH)2.
Onbekend is verder de verhouding tussen ascorbinezuur en Fe3+ in het complex. Misschien is dat te bepalen door te controleren of de wet van Lambert-Beer bij verschillende concentraties ascorbinezuur opgaat.
Dat er bij pH 7,5 geen neerslag van Fe(OH)3 onstaat duidt er op dat [Fe3+] zeer klein is.
Ik denk dat het door de zeer lage concentratie van Fe3+ niet mogelijk is om dit eenvoudig te bepalen.
Verrassend, wie weet er misschien nog meer hier over te vertellen?
De probleembedenker!
Ondertussen heb ik een promotieverslag gevonden waarin een soortgelijk probleem aan de orde is geweest.
Zelf heb ik een reageerbuisproefje gedaan met enkele milligrammen FeSO4 en Ascorbinezuur in waterige oplossing
bij pH 6,5. De opl. kleurde paars-rood en de kleur werd intensiever wat betekent dat Fe2+ geoxideerd wordt tot Fe3+.
Ook de typische kleur duidt op een Fe3+ complex.
In het betreffende verslag wordt dit ook vermeldt, alleen wetenschappelijk onderbouwd. De promovendus heeft kunnen uitsluiten dat er geen Fe2+ -ascorbinezuur complex gevormd wordt bij pH 7,5 maar een groen neerslag van Fe(OH)2.
Onbekend is verder de verhouding tussen ascorbinezuur en Fe3+ in het complex. Misschien is dat te bepalen door te controleren of de wet van Lambert-Beer bij verschillende concentraties ascorbinezuur opgaat.
Dat er bij pH 7,5 geen neerslag van Fe(OH)3 onstaat duidt er op dat [Fe3+] zeer klein is.
Ik denk dat het door de zeer lage concentratie van Fe3+ niet mogelijk is om dit eenvoudig te bepalen.
Verrassend, wie weet er misschien nog meer hier over te vertellen?
De probleembedenker!
- Berichten: 10.563
Re: Fe2+ ionen bepalen
Het zou een optie zijn om de absorptie te meten bij een 15-tal oplossingen die steeds een gelijke totaalconcentratie Fe2+ bevatten en verschillen in de concentratie ascorbinezuur.
Omgekeerd kan ook: Ascorbinezuur constant houden en Fe2+ variëren.
De absorptiedata kan worden gefit aan een geschikt bindingsmodel, een procedure die je de evenwichtsconstante oplevert. Welk bindingsmodel je nodig hebt hangt af van de te verwachten stoechiometrie in het complex.
Cruciaal hierbij is dat de concentraties zo zijn dat er een afwijking van de wet van Lambert-Beer is waar te nemen.
De stoechiometrie is overigens (met een beetje geluk) te bepalen door het maken van een Job plot.
Omgekeerd kan ook: Ascorbinezuur constant houden en Fe2+ variëren.
De absorptiedata kan worden gefit aan een geschikt bindingsmodel, een procedure die je de evenwichtsconstante oplevert. Welk bindingsmodel je nodig hebt hangt af van de te verwachten stoechiometrie in het complex.
Cruciaal hierbij is dat de concentraties zo zijn dat er een afwijking van de wet van Lambert-Beer is waar te nemen.
De stoechiometrie is overigens (met een beetje geluk) te bepalen door het maken van een Job plot.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
-
- Berichten: 35
Re: Fe2+ ionen bepalen
Dag Marco,
Bedankt voor je tips, ik ga er mee aan de slag en hoop dat het lukt.
Vriendelijke groet,
Harrie
Bedankt voor je tips, ik ga er mee aan de slag en hoop dat het lukt.
Vriendelijke groet,
Harrie