Springen naar inhoud

IR Spectra - Toekenning Pieken


  • Log in om te kunnen reageren

#1

.Damian

    .Damian


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 april 2014 - 18:13

Beste forumgenoten,

 

Ik heb een probleem met het toewijzen van pieken in mijn IR spectra aan de stoffen die ik gesynthetiseerd heb. Het is voor een verslag voor Anorganische Chemie. Alle kennis die ik had met IR is compleet weggezakt dus ik hoop dat iemand me hier een handje zou kunnen helpen.

 

Het gaat om 2 nikkel complexen: [Ni(NH3)4(NO2)2] en [Ni(C5H5N)4(NO2)2]. Ik heb geprobeerd exacte referentie spectra te vinden in IR database boeken, vele uren op SciFinder doorgebracht, maar ik kan geen referentie spectra vinden. Wat ik wel heb gevonden zijn 2 spectra van verwante complexen, waaronder [Ni(NH3)6]Cl2 .

 

Als ik naar mijn 2 spectra kijk zie ik dat ze ten opzichte van elkaar vergelijkbare pieken hebben.

 

Op beide:

1205/1206

1336/1350 (erg dichtbij, dus dezelfde, toch?)

(1606+1653)/(1611+1640) (lijkt hetzelfde)

3347/3379

 

Dit betekent dat bij de blauwe stof (welke de nitro/pyridine hoort te zijn) de karakteristieke pieken de 1448, 693 en 3347 (stuk breder) zouden zijn.

 

Op NIST heb ik een spectrum gevonden van pyridine en de pieken bij 1448 en 693 kan ik toekennen aan pyridine. Voor de paarse stof (welke de nitro amine hoort te zijn) is dan de enige karakteristieke piek 1293. En dat kan ik niet verklaren.

 

Als ik kijk naar het spectrum van [Ni(NH3)6]Cl2 zie ik veel pieken die ook in mijn paarse complex zitten, maar deze zitten ook in het blauwe complex (waar ze niet horen te zitten).

 

En de karakteristieke 1350 en 1530 nitro pieken welke in beide complexen horen te zitten zijn er helemaal niet! Alleen een 1350 piek in het paarse complex. Zit er uberhaupt NO2 in mijn stoffen?

 

Concluderend, ik heb geen idee of mijn synthese succesvol is verlopen.

 

Hulp wordt zeer op prijs gesteld!

 

 

Ni(NH3)6Cl2 IR Spectra.png

1 blauw.png

2 paars.png

NIST - pyridine.png


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

paac

    paac


  • >250 berichten
  • 271 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 april 2014 - 11:58

En de karakteristieke 1350 en 1530 nitro pieken welke in beide complexen horen te zitten zijn er helemaal niet! Alleen een 1350 piek in het paarse complex. Zit er uberhaupt NO2 in mijn stoffen?

Zouden de 1205 / 1606 pieken niet van NO2 kunnen zijn?
Deze komen verder ook niet voor in je beschrijving oid.
 

Veranderd door paac, 16 april 2014 - 13:05

Plan? I don't need a plan, just a goal. The rest will follow on its own.
Clever waste of time: Level 31


#3

sanderdevink

    sanderdevink


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 mei 2014 - 14:45

Kun je ook een NMR spectra krijgen? Die kan al veel helpen met 'detecteren' van de verschillende componenten die aanwezig zijn, waardoor het terug koppelen naar je IR spectra een stuk makkelijk wordt!


#4

.Damian

    .Damian


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2014 - 17:10

Ik moet het helaas doen met de spectra die ik heb. Maar het moet ook niet te moeilijk gemaakt worden, het moet hier makkelijk mee te doen zijn.

 

 

Zouden de 1205 / 1606 pieken niet van NO2 kunnen zijn?
Deze komen verder ook niet voor in je beschrijving oid.
 

 

Het zou kunnen, geen idee eigenlijk.

 

Iemand anders?






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures