Ik heb een probleem met het toewijzen van pieken in mijn IR spectra aan de stoffen die ik gesynthetiseerd heb. Het is voor een verslag voor Anorganische Chemie. Alle kennis die ik had met IR is compleet weggezakt dus ik hoop dat iemand me hier een handje zou kunnen helpen.
Het gaat om 2 nikkel complexen: [Ni(NH3)4(NO2)2] en [Ni(C5H5N)4(NO2)2]. Ik heb geprobeerd exacte referentie spectra te vinden in IR database boeken, vele uren op SciFinder doorgebracht, maar ik kan geen referentie spectra vinden. Wat ik wel heb gevonden zijn 2 spectra van verwante complexen, waaronder [Ni(NH3)6]Cl2.
Als ik naar mijn 2 spectra kijk zie ik dat ze ten opzichte van elkaar vergelijkbare pieken hebben.
Op beide:
1205/1206
1336/1350 (erg dichtbij, dus dezelfde, toch?)
(1606+1653)/(1611+1640) (lijkt hetzelfde)
3347/3379
Dit betekent dat bij de blauwe stof (welke de nitro/pyridine hoort te zijn) de karakteristieke pieken de 1448, 693 en 3347 (stuk breder) zouden zijn.
Op NIST heb ik een spectrum gevonden van pyridine en de pieken bij 1448 en 693 kan ik toekennen aan pyridine. Voor de paarse stof (welke de nitro amine hoort te zijn) is dan de enige karakteristieke piek 1293. En dat kan ik niet verklaren.
Als ik kijk naar het spectrum van [Ni(NH3)6]Cl2zie ik veel pieken die ook in mijn paarse complex zitten, maar deze zitten ook in het blauwe complex (waar ze niet horen te zitten).
En de karakteristieke 1350 en 1530 nitro pieken welke in beide complexen horen te zitten zijn er helemaal niet! Alleen een 1350 piek in het paarse complex. Zit er uberhaupt NO2 in mijn stoffen?
Concluderend, ik heb geen idee of mijn synthese succesvol is verlopen.
Hulp wordt zeer op prijs gesteld!
- Ni(NH3)6Cl2 IR Spectra.png (30.41 KiB) 1271 keer bekeken
- 1 blauw.png (291.03 KiB) 1270 keer bekeken
- 2 paars.png (364.52 KiB) 1270 keer bekeken
- NIST - pyridine.png (93.96 KiB) 1270 keer bekeken
