Springen naar inhoud

chromatografie internestandaard!



  • Log in om te kunnen reageren

#1

Meoww

    Meoww


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2014 - 08:22

Hallo mijn scheikunde boek is echt super onduidelijk en ik begrijp er niet veel van.
En er is een opdracht over chromatografie waarvan ik totaal niet begrijp hoe ze erop komen.
Ik hoop dat jullie me kunnen helpen.
photo.JPG

Bij onderzoek naar de aanwezigheid van het gewasbeschermingsmiddel vinchlozolin werd 50 gram sla geëxtraheerd met 75 mL cyclohexaan. 
Bij de glc-analyse werd gebruik gemaakt van een interne standaard. Er werd een referentie-oplossing gemaakt van 1,0 x 10^-5 mol/L vinchlozolin en 1,0 x 10^-5 mol/L interne standaard in cyclohexaan. 
In het sla-extract werd eveneens de interne standaard opgelost tot 1,0 x 10^-5 mol/L.
Van beide oplossingen werden chromatogrammen gemaakt. 
De verhouding van de oppervlakte van de pieken I en II is 1,0:2,0 ( Dit is van de referentieoplossing, I is vinchlozolin en II is interne standaard )
Op het grafiek zie je wanneer het spul geinjecteerd is cyclohexaan heel hoog is. Dus dat zit niet meer in de interne standaard. (Ik weet niet of je hier wat aan hebt).
De verhouding van de oppervlakte van de pieken III en IV is 1,0:3,6. (Dit is van de sla-extract. III is vinchlozolin en IV is interne standaard) 
Ook hier zie je op het grafiek in het begin dat cyclohexaan heel hoog is. 

En het antwoord is volgens het antwoordenboekje:
Gelijke concentraties in de referentieoplossing van de interne standaard (I.S.) en vinchlozolin corresponderen met een piekoppervlakteverhouding 2,0:1,0. ( I.S:vinchlozolin of II:I ) ( oke dit is nog logisch)

vanaf hier snap ik het niet meer hoe ze erop komen: 
Een piekoppervlakteverhouding in het sla-extract van 3,6 zal dus overeenkomen met een concentratieverhouding I.S.:vinchlozolin = 1,8:1,0 
Omdat gegeven [I.S.] = 1,0x10^-5 mol/L is de concentratie vinchlozolin
( 1,0 / 1,8 ) x 1,0x10^-5 = 5,56x10^-6 mol/L (afgerond 5,6x10^-6 mol/L )

Weet iemand hoe je dit moet berekenen? 
Enige wat in de tekst staat is: Als uit het chromatogram blijkt dat de oppervlakte van de piek van de interne standaard 1,6 maal zo groot is als die van de andere stof, dan kun je bij verdere berekeningen deze waarde als correctiefactor gebruiken. 

Op het grafiek staan geen ruitjes of wat dan ook, maar volgens mij is de oppervlakte even groot eentje is alleen dunner en langer en de andere kleiner en dikker. Maar ik denk dat je dit niet hoeft te gebruiken, maar iets moet doen met die verhoudingen? 
Ik zag ergens ook dit staan op internet:
Om de relatieve gevoeligheid vd. gaschromatograaf te testen, maak je en equimolair (= mengsel met van alle stoffen evenveel mol) mengsel met de interne standaard (= controlestof die je toevoegt) en de te onderzoeken stof. Bekijk de verhouding tussen die pieken en gebruik die factor als correctiefactor. 
Dus je moet sowieso iets met de correctiefactor doen denk ik? 

Ik haat mijn boek : (  Alvast bedankt!

Veranderd door Meoww, 10 mei 2014 - 08:25


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Typhoner

    Typhoner


  • >1k berichten
  • 2446 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 mei 2014 - 09:40

Ten eerste: begrijp je dat je steeds gebruik moeten maken van het feit dat de piekoppervlakte evenredig is met de concentratie? En dus dat de verhouding van oppervlakken gelijk is aan de verhouding concentraties?

 

Stap 1 in de proef is dan een kalibratie:

Er werd een referentie-oplossing gemaakt van 1,0 x 10^-5 mol/L vinchlozolin en 1,0 x 10^-5 mol/L interne standaard in cyclohexaan.

Dus: verhouding concentraties is 1:1

We meten:

De verhouding van de oppervlakte van de pieken I en II is 1,0:2,0 ( Dit is van de referentieoplossing, I is vinchlozolin en II is interne standaard )

en dus inderdaad:

Gelijke concentraties in de referentieoplossing van de interne standaard (I.S.) en vinchlozolin corresponderen met een piekoppervlakteverhouding 2,0:1,0. ( I.S:vinchlozolin of II:I ) ( oke dit is nog logisch)

 

Wiskundig kunnen we dit dus uitdrukken als volgt

 

Opp(I.S) / Opp(vinchlozolin) = 2 * (Conc(I.S.) /  Conc(vinchlozolin))

 

Ben je het daarmee eens?

 

Wat zou de concentratieverhouding dan zijn als je een piekoppervlakteverhouding van niet 2:1 vindt, maar bijv. 1:1?

 

 

PS: Die cyclohexaan is solvens, en speelt geen rol in de bepaling

Veranderd door Typhoner, 10 mei 2014 - 09:40

This is weird as hell. I approve.

#3

Meoww

    Meoww


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2014 - 10:12

Dankjewel! Je bent mijn held! Ik houuuuuuuuu van jouuuuuuuuu!

Als de piekoppervlakte verhouding 1:1 was dan zou die 2 * weg moeten, want dan kloppen de verhoudingen van de oppervlakte en de concentraties wel, allebei 1:1, volgens mij. 

Ik ben je eeuwig dankbaar! 

 

 

 

 

 

 

 


#4

Typhoner

    Typhoner


  • >1k berichten
  • 2446 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 mei 2014 - 10:48

Als de piekoppervlakte verhouding 1:1 was dan zou die 2 * weg moeten, want dan kloppen de verhoudingen van de oppervlakte en de concentraties wel, allebei 1:1, volgens mij. 

 

Momentje, ik bedoelde daarmee: wat als je nu een experiment doet, na de kalibratie, en een verhouding 1:1 vindt? Dus, je hebt al de relatie

Opp(I.S) / Opp(vinchlozolin) = 2 * (Conc(I.S.) /  Conc(vinchlozolin))

vastgesteld, en wil ze nu gebruiken om de concentratieverhouding in een onbekende te vinden.

 

(je redenering klopt, als je mijn vraag interpreteerde als "wat als je bij een kalibratie vindt dat de verhouding 1:1 is", maar dat bedoelde ik dus niet. Mijn excuses voor de onduidelijkheid.)

 

Dankjewel! Je bent mijn held! Ik houuuuuuuuu van jouuuuuuuuu!

 

spaar die maar even op voor als we helemaal klaar zijn ;)

Veranderd door Typhoner, 10 mei 2014 - 10:49

This is weird as hell. I approve.

#5

Meoww

    Meoww


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2014 - 12:44

ik was trouwens de vraag vergeten erbij te zetten dat was bereken de vinchlozolin-concentratie in het sla-extract. 
En bedoel je dit, als je de onbekende [vinchlozolin] moet berekenen van de sla-extract:
Opp(I.S) / Opp(vinchlozolin) = 2 * (Conc(I.S.) /  Conc(vinchlozolin))

3,6 / 1 = 2 * 1,0x10^-5 / [vinchlozolin]

2*1,0x10^-5 / 3,6 = [vinchlozolin] = 5,56 x 10 ^-6 mol/L 


#6

Typhoner

    Typhoner


  • >1k berichten
  • 2446 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 mei 2014 - 13:51

Ja, dat is wat ik bedoel. De gegevens

Bij de glc-analyse werd gebruik gemaakt van een interne standaard. Er werd een referentie-oplossing gemaakt van 1,0 x 10^-5 mol/L vinchlozolin en 1,0 x 10^-5 mol/L interne standaard in cyclohexaan.

en

De verhouding van de oppervlakte van de pieken I en II is 1,0:2,0 ( Dit is van de referentieoplossing, I is vinchlozolin en II is interne standaard )

 Beschrijven de kalibratie, die toelaat de relatie

Opp(I.S) / Opp(vinchlozolin) = 2 * (Conc(I.S.) /  Conc(vinchlozolin))

af te leiden!

 

Als je vervolgens een onbekende, met gekende concentratie IS, meet en de piekoppervlakken van de IS en vinchlozolin bekomt, hou je slechts één onbekende over, zijnde de concentratie vinchlozolin.

This is weird as hell. I approve.

#7

Meoww

    Meoww


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 mei 2014 - 14:01

Dankje wel (: 

Ik begrijp hem nu helemaal! 


#8

Typhoner

    Typhoner


  • >1k berichten
  • 2446 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 mei 2014 - 15:16

Graag gedaan!

This is weird as hell. I approve.






Also tagged with one or more of these keywords: scheikunde

0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures