Springen naar inhoud

Papier chromatografie



  • Log in om te kunnen reageren

#1

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 oktober 2014 - 11:51


Sam van Rhijn, gefeliciteerd !!
Deze topic is door de gebruikers van Wetenschapsforum genomineerd als


rozetroodklein.png HEERLIJK HUISWERKTOPIC




Hallo allemaal,
 
Mijn naam is Sam en ik ben TOA bij een middelbare school in groningen.
Ik ben bezig met het stoomdestilleren van sinasappelschillen om de olie eruit te halen. Nu leek het mij leuk om dit op papierchromatografie te onderzoeken met 2 mengsels dat ze moeten kijken welke van de mengsels sinasappel olie heeft. Als mengsels heb ik lavendel en eukalyptus olie gemengd. Aan 1 heb ik sinasappel olie toegevoegd.
Nu heb ik verschillende methoden gevonden op internet en heb ik als loopvloeistof Aceton, ethanol (33% 66%), petrolium ether, thinner (50% tolueen) en hexaan gebruikt en verschillende mengsels van deze stoffen. Als indicator om de vlekken te kleuren heb ik vanilline/zwavelzuur kleuring en kalium permangenaat gebruikt. Nu is het probleem dat de stoffen zich niet goed scheiden. Ook bij de vanilline kleuring wordt het papier volledig blauw/zwart als ik het in de stoof (120 graden) zet. dus hij kleurt niet alleen de stippen maar ook het papier zelf.
 
Ik hoop dat iemand mij kan helpen zodat wij deze proef kunnen gaan doen.
 
Groeten Sam

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 oktober 2014 - 13:40

 Nu is het probleem dat de stoffen zich niet goed scheiden. Ook bij de vanilline kleuring wordt het papier volledig blauw/zwart als ik het in de stoof (120 graden) zet. dus hij kleurt niet alleen de stippen maar ook het papier zelf.

 

 

"Niet scheiden" en "volledig kleuren van het papier" zijn twee verschillende zaken. Als de scheiding slecht is moet je dat oplossen door het loopmiddel te variëren. Hier kun je een hoop over beredeneren, maar "trial and error" wekt zeker zo goed en snel.

 

Maar om te kunnen zien of de scheiding goed is moet je natuurlijk wel iets kunnen zien op je papier. Als het volledig kleurt is dat vaak een teken dat er véél te veel van de stain op zit. Welke samenstelling gebruik je en hoe breng je deze aan?

 

Verder is het zo dat niet alle stains geschikt zijn voor papier vanwege de moleculaire structuur van papier zelf, maar ik weet zo niet welke wel en welke niet geschikt zijn.

 

Een mogelijke suggestie is om een jodiumkamer te gebruiken: Het strookje in een TLC-bakje, een bekerglas (afgedekt met horlogeglas) of monsterpotje van geschikt formaat, paar korreltjes jodium erbij, en een paar seconden schudden. Zeer geschikt om stoffen met een dubbele binding daarin aan te tonen.

 

Hou ook in de gaten: Sinaasappel-olie is voor het overgrote deel limoneen. Eucalyptus-olie en lavendel-olie zijn mengsels, die onder andere limoneen bevatten. Aantonen dat sinaasappel-olie is gemengd met een van de andere oliën is dus bijna niet te doen.

 

Wat wel kan, is aantonen dat de oliën limoneen bevatten, of in ieder geval: dat de oliën overeenkomstige componenten bevatten.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#3

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 oktober 2014 - 14:07

hallo Marko,

 

Allereerst heel erg bedankt voor je reactie.

De vanilline die ik heb gebruikt heb ik van een voorschrift voor tlc. --> http://lsci.epfl.ch/...es/load/TLC.pdf

dit is 15 g vanilline in in 250 ml ethanol met 2,5 ml zwavelzuur.

dit breng ik aan met een simpele planten spray. vervolgens leg ik het voledige papier in een broedstoof die ik op 120 graden heb gezet.

 

Ook heb ik gezien op internet dat papier veel losse OH groepen heeft misschien dat dit de rede is waardoor het papier volledig verkleurt. De vlekker van het monster worden wel een beetje zichtbaar maar daaruit blijkt dat het niet goed gescheiden is. Ook heb ik geprobeerd de losse OH groepen "weg te halen" door hem te dompelen in een zwakke oplossing HCL en vervolgens overnacht te laten drogen.

 

Waar ik voornamelijk naar zoek ik een methode om de verschillende terpenen ( bijv. limoneen, myrceen en geranol) te scheiden.

Als voorbeeld daarvan heb ik dit onderzoek genomen. http://indekoperenke...-in-glas-2.html

Echter hebben ze hier een 93/7 (v/v) oplossing van tolueen en etyl acetaat gebruikt. Echter hebben wij geen pure tolueen staan ivm de kankerverwekende eigenschappen. (geef les aan kids van 14-17 jaar)


#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 29 oktober 2014 - 23:22

Dan ligt het in ieder geval niet aan het maken en het aanbrengen van de stain.

Twee dingen nog voor de zekerheid: Je brengt de stain wel maar minimaal aan, en je laat het papier drogen (= ethanol verdampen) voor je het in de stoof legt?

 

Als dat allemaal goed gaat ligt het aan de stain. De reden dat niet alle stains geschikt zijn voor papier ligt inderdaad in de chemische samenstelling, veel vrije OH-groepen door de opbouw van cellulose (=glucose-eenheden). En vanilline is redelijk algemeen, dus die zal ook papier wel kunnen kleuren. Dan moet het echt neerkomen op kleurverschil, Ik zie niet goed in hoe weken in HCl en drogen dit zou veranderen - nog los van het feit dat die OH-groepen juist prettig zijn t.a.v. de chromatografie.

 

Merk op dat beide sites die je noemt uitgaan van silica als stationaire fase, dus wat daar staat is niet 1 op 1 van toepassing op papierchromatografie.

 

Maar jodium zou prima moeten werken met papier, het wordt misschien een beetje gelig maar de stippen zouden duidelijk bruin moeten worden. De stoffen die je noemt (en verder ook veel andere componenten in de andere oliën) bevatten allemaal een dubbele binding. Het enige nadeel van jodium is dat de vlekken na verloop van tijd ook weer vervagen.

 

Lijkt me inderdaad verstandig om geen tolueen te gebruiken, maar petroleumether zou een goede vervanger moeten zijn.

 

Als je wel ongeveer kunt zien waar de stippen zitten kun je in ieder geval al gericht op zoek naar een beter loopmiddel. Waar zitten de stippen nu? Veelal onderaan (lage Rf-waardes) , veelal bovenaan (hoge Rf's) of dicht bij elkaar in het midden (Rf ongeveer 0.5)?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 30 oktober 2014 - 10:19

ik heb net geprobeert met petrolium ether. met 3 soorten kleuringen.

de kalium permangenaat, vanilline en de jodium kleuring. de kleuring was een succes want bij de vanilline heb ik hem eerst laten opdrogen aan de lucht en daarna pas in de stoof gedaan. dit resulteerde in het niet verkleuren van het papier zelf alleen de componenten. het probleem is nu dat het stipje in zijn geheel niet doorloopt. nu heb ik aan de petrolium ether ethanol toegevoegd (50/50%) en ga kijken hoe dit gaat.

en over dat weken in de HCl ik dacht ik kan het altijd proberen toch :P


#6

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 30 oktober 2014 - 13:28

de petrolium ether ethanol was ook niet zoon succes. de stoffen lopen volledig door naar de top. later ook nog 75/25% petrolium ether ethanol geprobeerd deze ook met een sterkere oplossing met de olie. we komen nu al dichterbij een antwoord want er is wel scheiding alleen sommige componenten zijn niet altijd te zien bij verschillende kleuringen.

image goede.jpeg

 

ik vindt het dan raar dat bij de vanilline die bovenste vlek dan niet te zien is. en bij jodium zie je van onder, vlek 1 en 2 (vanilline) wel wat lichtere vlekken alleen geen verkleuring.

enig idee hoe dit kan?


#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 30 oktober 2014 - 13:30

O.o de grootte van die stippen. Je overbelaadt je papiertje nogal extreem. Hebben jullie geen capillairen om de stip mee aan te brengen?


#8

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 30 oktober 2014 - 14:06

ik heb een pasteur pipet gebruikt met een klein puntje eraan getrokken met een brander.

dus die stipjes zijn als ik ze ga laten lopen maximaal 3 mm breed. het vloeit uit tijdens het lopen denk ik.


#9

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 30 oktober 2014 - 16:34

"Extreem overbeladen" is overdreven, maar er zit wel wat te veel op het papiertje. Gezien de intensiteit van de kleuren ligt het voor de hand dat je het te geconcentreerd hebt aangebracht, mogelijk zelfs onverdund? Dat zou ook meteen verklaren waarom de scheiding niet zo denderend is.

 

Verschillende stains zullen met verschillende soorten stoffen reageren. Een stip kan dus met de ene stain wel zichtbaar worden, en met de andere niet.

Vanilline is "leuk" omdat het allemaal verschillende kleurtjes kan geven. Jodium is wat dat betreft saai, dat wordt alleen bruin, en afhankelijk van de soort stof en de concentratie wat donkerder bruin of wat lichter bruin/geel - of je ziet het helemaal niet.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#10

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 03 november 2014 - 10:01

het is gelukt. met de 25/75 ethanol/petroleum ether en de vanilline stain.

het probleem was dat het papier niet droog was voor het in de stoof ging. nu komen er 3 mooie vlekken, 1 voor iedere olie die in het mengsel zit.

 

heel erg bedankt voor de suggestie's

groeten sam


#11

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 04 november 2014 - 14:37

Mooi dat dat is opgelost.

 

Maarre, waar bestond je mengsel nu uit? Sinaasappel-, lavendel- en eucalyptus-olie? Daar zouden meer stippen zichtbaar moeten zijn.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#12

Sam van Rhijn

    Sam van Rhijn


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 05 november 2014 - 09:08

ik heb geen idee welke componenten er precies aangestipt zijn.

alleen wel toevallig de lavendel kreeg een klein paars stipje. de sinaasappel kreeg een iets groter geel stipje en de eucalyptus kreeg een blauwe vlek. misschien dat andere componenten er wel inzaten maar door de lage concentratie dat het niet aangetoond werd. zelfs als ik pure olie opbracht.







Also tagged with one or more of these keywords: scheikunde

0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures