Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

Moderator: ArcherBarry

Reageer

Bericht 16-12-'15, 18:24

Miracleplz

Berichten: 2

Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

Hallo allemaal,
 
Ik en een maat van mij moeten voor een onderzoek het gehalte ijzer(II)oxide en ijzer(III)oxide in verstrekt ijzerroest. We hebben samen een werkplan samengesteld, maar weten niet of dit volledig klopt. 
 
We nemen aan dat de roest bestaat uit ijzer(II)oxide (FeO), ijzer(III)oxide (Fe2O3) en kristalwater.
We nemen ook aan dat er 25 massa % Fe2+ en 7 massa % Fe3+ in het roest zit. 
 
Onderzoek:
Bepaal Fe2+ door middel van redoxtitratie

Bepaal Fe3+  ­door middel van absorptiespectrometrie
 
Benodigdheden worden niet uitgebreid genoemd(om wat ruimte te besparen)
 
Onze redoxtitratie:
Spoiler: [+]
Allereerst moeten we het ijzerroest oplossen in geconcentreerd zoutzuur(2,0M, omdat FeO en Fe2O3 niet oplossen in water.
 
Reactievergelijkingen:
HCl + H2O à H3O+(aq) + Cl-(aq)

FeO(s) + 2H3O+(aq)  à  Fe2+(aq) + 3H2O(l)
 
Fe2+ gehalte bepalen:
Met het behulp van kaliumpermanganaatoplossing (0,02M) kunnen we een redoxtitratie laten verlopen met Fe2+.
 
RED:      Fe2+ à Fe3+ + e-                                                       |             5x

OXI:       MnO4- + 8H+ + 5e- à Mn2+ + 4H2O                          |             1x

------------------------------------------------------------------------     +

5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) à 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O(l)
 
Berekening van benodigde hoeveelheid ijzerroest als we willen titreren met ongeveer 10ml kaliumpermanganaatoplossing:
 
Verhouding 1:5
0,02 * 10ml = 0,2 mmol MnO4- 
5 * 0,2 = 1,0 mmol Fe2+
25 massa% Fe2+, dus de totaal hoeveelheid benodigde ijzerroest is: (1,0 × 55,845)/0,25 = 223,38mg
 
We wegen ongeveer 2234mg en lossen dit op in 100ml geconcentreerd zoutzuur.
 
Titreren
We pipetteren 10ml van de bovenstaande oplossing en doen dit in een erlenmeyer van 250ml. We beginnen te titreren en houden de maatstanden van de buret bij, etc. etc.....
 
Onze absorptiespectrometrie proef:
Spoiler: [+]
 
Wederom moeten we het ijzerroest oplossen in geconcentreerd zoutzuur(2,0M), omdat FeO en Fe2O3 niet oplossen in water. De ijklijn is al bepaalt met een gegeven tabel:
Afbeelding
 
 
Reactievergelijkingen:
HCl + H2O à H3O+(aq) + Cl-(aq)

FeO(s) + 2H3O+(aq)  à  Fe2+(aq) + 3H2O(l)
 
Fe3+ gehalte bepalen:
Om de concentratie uit te rekenen moeten we de extinctie van ons monster bepalen door middel van absorptie spectrometrie.
Eerst maken we een blanco om de intensiteit van het apparaat op 100% in te stellen:
1.       Pipetteer 1ml KSCN oplossing in reageerbuis 1
2.       Pipetteer 9ml demiwater in reageerbuis 1
3.       Vul vervolgens een cuvette met de bovenstaande oplossing
4.       Plaats de cuvette in de spectrometer en stel de intensiteit in op 100%
 
Om de concentratie van het monster te bepalen, moeten we ook een cuvette met het monster prepareren. 
 
Hier lopen we op vast. We hebben niet echt een idee hoe we een monster kunnen maken, hoeveel gram we moeten afwegen van het ijzerroest en in hoeveel ml water we dit op moeten lossen. Hebben jullie misschien een idee hoe het maken van een monster precies in elkaar steekt?
 
 
We hebben een goed gevoel bij de redoxtitratie, maar zijn niet zeker of er eventueel verbeteringen mogelijk zijn. Echter zitten we met een probleem bij de spectrometrie proef, die onderaan in de spoiler ook vermeld is. 
 
Ik hoop dat jullie ons een handje kunnen helpen. 
Omhoog

Bericht 16-12-'15, 18:33

ArcherBarry

Gebruikersavatar
Moderator
Berichten: 5.238

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

Miracleplz schreef: Hallo allemaal,
 
Ik en een maat van mij moeten voor een onderzoek het gehalte ijzer(II)oxide en ijzer(III)oxide in verstrekt ijzerroest. We hebben samen een werkplan samengesteld, maar weten niet of dit volledig klopt. 
 
We nemen aan dat de roest bestaat uit ijzer(II)oxide (FeO), ijzer(III)oxide (Fe2O3) en kristalwater.
We nemen ook aan dat er 25 massa % Fe2+ en 7 massa % Fe3+ in het roest zit. 
 
Onderzoek:
Bepaal Fe2+ door middel van redoxtitratie

Bepaal Fe3+  ­door middel van absorptiespectrometrie
 
Als ik vragen mag, waar halen jullie die aannames vandaan? met name nummer 2
Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.
 
Ik ben intelligent want ik weet dat ik niks weet. Socrates
Omhoog

Bericht 16-12-'15, 18:36

Miracleplz

Berichten: 2

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

ArcherBarry schreef:  
Als ik vragen mag, waar halen jullie die aannames vandaan? met name nummer 2
 
Dat staat beschreven in de opdracht waarvoor we het gaan onderzoeken. Met deze gegevens behoren we te werken. (:
Omhoog

Bericht 31-12-'15, 15:10

Wdeb

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

Het verschil ten opzichte van de blanco is enkel de stof die je wilt bepalen....hoop je.
 
Dus in de blanco is           1 mL KSCN en 9 ml demi.
In je bepaling is dat dus    1 mL KSCN en monster en mogelijk nog demi als je nog niet aan de 10 mL toegekomen bent (omdat aflezen dan makkelijker lijkt, zonder rekenstap...)
Nu is het zo dat volgens voorschrift gewerkt wordt met een standaard van 10,00 mg Fe3+ per liter, dus je bepaling mag niet meer dan dat bevatten...
 
Je ziet wat de maximumconcentraties mogen zijn in de bepaling. Een klein beetje rekenwerk (probeer eens) leidt ertoe dat de concentraties Fe3+ de concentraties zijn in de 10,0 mL die bepaald zijn.
 
Dus je monster mag na bewerking tussen de 1,79.10-5 en de 16,1.10-5 M Fe3+ bevatten.
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.
Omhoog

Bericht 23-01-'16, 23:34

Marsi

Berichten: 31

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

Wdeb schreef: Het verschil ten opzichte van de blanco is enkel de stof die je wilt bepalen....hoop je.
 
Dus in de blanco is           1 mL KSCN en 9 ml demi.
In je bepaling is dat dus    1 mL KSCN en monster en mogelijk nog demi als je nog niet aan de 10 mL toegekomen bent (omdat aflezen dan makkelijker lijkt, zonder rekenstap...)
Nu is het zo dat volgens voorschrift gewerkt wordt met een standaard van 10,00 mg Fe3+ per liter, dus je bepaling mag niet meer dan dat bevatten...
 
Je ziet wat de maximumconcentraties mogen zijn in de bepaling. Een klein beetje rekenwerk (probeer eens) leidt ertoe dat de concentraties Fe3+ de concentraties zijn in de 10,0 mL die bepaald zijn.
 
Dus je monster mag na bewerking tussen de 1,79.10-5 en de 16,1.10-5 M Fe3+ bevatten.
 Als aanvulling zou ik nog willen zeggen dat je misschien geen KSCN wil pakken maar voor een ander zout wil gaan in je werkplan.

Cyanide zouten zijn niet altijd toegestaan op scholen.
Omhoog

Bericht 29-01-'16, 09:14

gravimetrus

Berichten: 391

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

SCN- (thiocyanaat) is niet hetzelfde als CN- (cyanide) !
Omhoog

Bericht 30-01-'16, 21:48

rwwh

Gebruikersavatar
Berichten: 6.853

Re: Bepalen van Fe2+ en Fe3+ in ijzerroest

gravimetrus schreef: SCN- (thiocyanaat) is niet hetzelfde als CN- (cyanide) !
Dat is waar, maar om de analyse goed te doen moet hij wel in flink zuur milieu gebeuren. Echter: als het te zuur wordt kan het thiocyanaat ontleden in elementair zwavel en cyanide. 
Een veelgemaakte fout bij het experiment (ik heb een Fe3+ bepaling begeleid als assistent op een eerstejaarspraktikum in de chemiestudie) is om de stockoplossing van thiocyanaat aan te zuren. Dat levert dan een troebele oplossing, een mislukte meting, en de geur van amandelen.... Bij dit recept is de "roestoplossing" al zuur, dus deze fout zal niet direct worden gemaakt, maar ik hoop dat de hoeveelheid zuur die overblijft in de monsteroplossing voldoende laag is.
Omhoog
Reageer

Terug naar “Analytische chemie en data-analysetechnieken”