LOD en LOQ

Moderators: dirkwb, Xilvo

Reageer
Gebruikersavatar
Berichten: 4

LOD en LOQ

kleine onduidelijkheid over de data die ik moet gebruiken.
 
ik heb meerdere verdunningen gemaakt van een standaard. bij een bepaalde concentratie krijg ik geen signaal op de hplc. dit ligt dus blijkbaar onder het detectielimiet.
als ik nu in excel het volgende doe:
 
gevens - gegevensanalyse - regressie
 
dan wordt er gevraagd wat ik voor mijn x en y bereik moet invoeren. moet ik dan van de waargenomen signalen (area) en concentraties (y en x respectievelijk), alleen de getallen selecteren met een waarde boven 0 of moet ik ook die 0 waarden die dus onder het detectielimiet liggen meenemen?
 
om het even te fictief te schetsen welke ik bedoel (dikgedrukt):
 
concentratie (mg/ml)      signaal
 
1                                      0
2                                      0
3                                      30
4                                      40
5                                      50
6                                      60

Gebruikersavatar
Berichten: 967

Re: LOD en LOQ

Als dit je ijklijn is, dan is het vreemd dat je voor twee concentraties een area van 0 krijgt. Dan heb je onnauwkeurig gewerkt bij het maken van de oplossingen, vergeten te homogeniseren voordat je begonnen bent met meten, verkeerde meetinstellingen gebruikt of bij je voorbereidingen een fout gemaakt bij het berekenen van de concentraties waardoor je resultaat buiten het detectielimiet valt. Indien je de resultaten voor je ijklijn wil gebruiken, dan zul je denk ik een nieuwe standaardoplossing moeten maken en opnieuw moeten meten. Je ijklijn moet namelijk perfect zijn als je de concentraties van de monsters wil meten. Alle meetwaarden reken je mee. 
"In biotech moet je soms dingen doen waarvan anderen zeggen dat het onmogelijk is."

Henri A. Termeer (1946-2017)

Gebruikersavatar
Berichten: 4

Re: LOD en LOQ

Bedankt @Jeronimo, maar dit is niet wat ik bedoelde. het voorbeeld wat ik geef is puur fictief. wat ik wil weten is de LOD en de LOQ. dit doe ik als volgt:
 
LOD = (snijpunt coëfficiënt+(3*standaardfout)
LOQ = (snijpunt coëfficiënt+(10*standaardfout)
 
die twee waarden vekrijg ik door in excel mijn x bereik en y bereik in te vullen bij gegevens tab -> gegevensanalyse -> regressie.
hier is dan de vraag of ik in dat bereik die 0 waarden ook moet meenemen...
het geeft namelijk een verschil als ik dat wel of niet doe. dus wat is juist?

Gebruikersavatar
Berichten: 967

Re: LOD en LOQ

Ah, dat weet ik niet zeker. Echter denk ik dat je in dit geval de 0 waarden dan niet meetelt, aangezien die dan buiten het detectielimiet vallen (indien je correct gewerkt hebt). Het heeft dan geen zin om een detectielimiet uit te rekenen van een concentratie die buiten het limiet valt (oftewel, waar je geen meetbare waarde van hebt). Maar nogmaals, dat weet ik niet zeker. 
"In biotech moet je soms dingen doen waarvan anderen zeggen dat het onmogelijk is."

Henri A. Termeer (1946-2017)

Gebruikersavatar
Berichten: 4

Re: LOD en LOQ

bedankt! ik wacht nog wel af op wat meer zekerheid dan.

Gebruikersavatar
Berichten: 10.563

Re: LOD en LOQ

Je moet met alle waardes verder rekenen. De LOD heeft betrekking op het kunnen beantwoorden van de vraag of een gegeven verbinding aanwezig is. Dat is een andere vraag dan die je hier wil beantwoorden.
 
De vraag die je hier wil beantwoorden is feitelijk wat de standaardafwijking van je meetwaardes is. Om die te bepalen moet je alle meetwaardes meenemen. 
 
Zou je het voor dit voorbeeld willen doen volgens de voorgestelde methode (alles weglaten dat onder de detectielimiet ligt), dan zou je de eerste 2 datapunten weglaten. Je vindt dan een perfect lineair verband tussen concentratie en detectorsignaal, met andere woorden: een standaardafwijking van 0. En ook nog een asafsnede van 0. Dat zou betekenen dat de detectielimiet ook 0 is. En dan zou je de eerste 2 datapunten weer wél mee moeten nemen. Dan blijf je in kringetjes werken.
 
De oorzaak van deze discussie zit hem erin dat hier de meetgegevens van de ijklijn worden gebruikt om de standaardafwijking te bepalen. Dat is niet helemaal netjes.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum

Reageer