[scheikunde] Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Goeie dag,

Voor mijn scheikunde practicum moet ik ijzergehalte in Ferro fumaraat bepalen.

Ik heb besloten om dit te doen middels

Titratie met kmno4. Ik weet wel wat de

Redox reactie is, en dat er Fe2+ ionen

In ferrofumaraat zitten, maar weet niet

Precies hoe ik mijm practicum moet uitvoeren.

Help pls. :(

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Tsja, maar los van dat je zegt dat je het weet, laat je het niet zien wat je weet. Ik begrijp dat je een vergelijking hebt opgesteld? Geef die eens.
En besluti eens op basis van die vergelijking bij welke kleur je zal stoppen met toevoegen van het permanganaat?
 
Dan komt de andere vraag...weet hoe je een titratie uit moet voeren? En wat erbij komt kijken, zoals verdunningen etc? In dit geval werk je volgens mij met een in water slecht oplosbare stof....hoe krijg je die opgelost?
 
En dan zijn er nog veel vragen, maar misschien kan je een aanzetje geven?
 
Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Hey Wdeb, thanks a lot for responding <3
 
Ik heb inmiddels al zo een beetje kennis over titratie, sinds we nu hiermee te maken hebben op school, maar het zelf opstellen van de stappen lukt niet al te makkelijk bij mij.
 
Als totale reactie vergelijking heb ik: 5Fe²⁺ + MnO₄⁻ + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O .
Nadat ik het equavilatiepunt bereikt heb, zal de oplossing licht roze worden.
 
Stel ik stamp 5 ijzertabletten als eerst, waarbij ik ze afweeg. (*Zal ik dan direct H2SO4 hieraan moeten toevoegen?)
 
Ik zou hierbij een maatkolf van 200ml en een pipet van 10ml/5ml gebruiken. 
 
*Verder dacht ik dat Ferrous Fumaraat groen zou zijn, maar echter is het rood-oranje, waaraan zou
dit kunnen liggen, en moet ik het maken tot groen?
 
mvg, 
Yasuo

Berichten: 772

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Je manier van uitvoeren lijkt mij goed. Fe2+ ionen wirden gekenmerkt door een lichtgroene kleur, terwijl Fe3+ ionen een oranje kleur hebben. Kennelijk heb jij je ijzerfumaraat opgelost in water zonder zuur toe te voegen. De oxidatie van Fe2+ tot Fe3+ verloopt immers spontaan in water (bvb. door oxidatie met opgeloste zuurstof). Merk op dat dit ongewenst is: je te bepalen Fe2+ is reeds gedeeltelijk omgezet tot Fe3+, waardoor dit niet meet kunt oxideren met KMnO4. Hierdoor zul je een (serieuse) meetfout introduceren. Het toevoegen van het zuur zal ervoor zorgen dat je opgeloste ijzer in als Fe2+ ionen in de oplossing blijven.

Daarnaast ook even opmerken dat het toegevoegde zuur dus 2 functies heeft:

1) het verhinderen van spontane Fe2+ oxidatie tot Fe3+ in waterige oplossingen zoals hierboven vermeld

2) Het leveren van een zuur milieu. Zoals je kunt zien in je reactievergelijking: de oxidatie van ijzer met permanganaationen benodigd de aanwezigheid van H+ ionen.

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Dank u voor uw reactie Nw_,

Wat ik ook zou willen zeggen is dat, de molecuulformule voor ferrofumaraat C4H2FeO4 is, waarbij Fe(ii) in zit, en ondanks er Fe(ii) ionen aan het begin in de tabletten aanwezig zijn, is de kleur hiervan bruin/oranje en niet licht groen...

Mijn vraag hierop is dan, is de Fe2+ al omgezet tot fe3+ terwijl die tabletten zich niet eens uit hun verpakking bevinden?
Mijn tabletten zien er zo uit

https://m.indiamart.com/proddetail.php?i=9462739655

Mvg,

Yasuo

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Ik vermoed/hoop van niet. Vermoedelijk is de verbinding bruin??
 
Daarbij, er is nog een derde functie van het zuur:
3. Het oplossen van het ferrofumaraat doordat het fumuraat geprotoneerd wordt. Dat vermoed ik tenminste.
 
Wijzer is ook om de formule FeC4H2O4 of zelfs FeC2H2(COO)2 te gebruiken. Dan zie je die rare "zuur"groepen tenminste.
 
Dan verder naar de titratie: Stel, je stampt. Weeg dan pas daarna af.
En vijf tabletten...??? Hoeveel gram zal dat ongeveer zijn? En nog belangrijker...hoeveel gram ferrofumaraat verwacht je dan te hebben opgelost?
Want op basis daarvan is het belangrijk te kijken naar:
-hoeveel verdun ik?
-hoe geconcentreerd moet mijn permangaat-oplossing?
 
Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Hoi, inmiddels heb ik mijn proef al uitgevoerd, echter bleek dat ik Mno4 door bleef titreren ondanks mijn oplossing 50x verdund te hebben. Mijn docent zei dat het komt doordat fumaraat ook mee deed aan 1 of ander reactie MET Mno4, vandaar dat ik door bleef titreren. Mijn vraag is namelijk om welk reactie het precies gaat tussen fumaraat en Mno4...

Thank you in advance

<3

Berichten: 772

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Aangezien fumaraat de zuurrest van een organisch zuur is, dewelke vrij gemakkelijk te oxideren zijn, denk ik dat je fumaraat volledig zult oxideren tot CO2 en H2O

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Maar dat zou je dan toch gezien moeten hebben? Schuimig of zelfs belletjes? Zou als gidsexperiment voor die hypothese niet eens onaardig zijn. Voeg eens een korrel KMnO4 toe aan een (aangezuurde) oplossing van jouw tablet. Als ontstaan gas, dan veel aanwijzingen voor optie NW_.
 
Maar je moest toch het ijzergehalte bepalen? Staat die opdracht nog steeds? Want lijkt er dus op dat het misschien wijs is eerst het ijzer uit het mengsel te halen en dan te bepalen. Of mogelijk via een complex bepalen.
 
Ging toch niet om specifiek ijzer(II)?
 
Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Gebruikersavatar
Pluimdrager
Berichten: 2.722

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Yasuo schreef: ...Verder dacht ik dat Ferrous Fumaraat groen zou zijn, maar echter is het rood-oranje, ...
 
Yasuo schreef: Nadat ik het equavilatiepunt bereikt heb, zal de oplossing licht roze worden.
 
Ik vraag me af als ik dit lees: wat was de kleur aan het begin van de titratie en tijdens de titratie?

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Mijn docent zei dat het iets te maken had met die dubbele binding in fumaraat (C=C), verder zei ze dat ik zelf onderzoek moest gaan plegen. Het gaat dus nu om het uitleggen van waarom mijn proef mislukt is ...met andere woorden, waarom ik dus constant Mno4 bleef titreren, ondanks alle stappen juist te hebben gedaan...

Ferrofumaraat tabletten zijn bruinachtig.. we hadden het aangezuurd met 18M zwavelzuur, totdat ons oplossing helder(groenachtig) werd...

Ik denk dat het specifiek om Fe(II) gaat omdat ferrous = Fe2+

En Ferric = Fe3+

Verder waren er geen belletjes of schuimig gas waar te nemen..

Berichten: 772

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Als je kijkt naar fumaraat zie je inderdaad dat dit een dubbele binding bevat, naast nog twee carboxylgroepen, maar dit is minder van belang.

Door oxidatie zul je de dubbele binding oxideren ter vorming van een alcohol. Hoe dit in zijn werk gaat, zie bvb hier.

http://www.chemguide.co.uk/organicprops/alkenes/kmno4.html

Het gevormde alcohol kan vervolgens verder geoxideerd worden tot een aldehydefunctie, en zelfs een carbonzure groep. Dit betekent dat je slechts een overmaat KMnO4 bekomt nadat de dubbele binding is omgezet tot een carbonzuurgroep. Daarom moet je ook zulke grote volumes KMnO4 toevoegen. Het betekent dus ook dat het bepalen van de het gehalte ijzer in ijzerfumaraat niet mogelijk is tenzij je de storende werking van fumaraat kunt vermijden. Beetje flauw van je docent om je hier op voorhand niet voor te waarschuwen...

Hoe dan ook redoxtitraties (met welke oxidanten dan ook) zullen dus niet lukken. Een alternatief zou er kunnen uit bestaan om het ijzer spectrofotometrisch te bepalen, bvb met o-fenantroline.

Gebruikersavatar
Berichten: 1.253

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Tsja, maar dan gewoon voor het nadenken....Wat als na het aanzuren er een bak keukenzout was toegevoegd en dan het geheel gewassen met diethyleher? Had het fumuraat er dan niet uitgewassen kunnen worden?
 
Het is niet erg als het ijzer oxideert, want het gaat om het ijzergehalte. Dan bepaal je toch ijzer(III) achteraf? Mogelijk zelf bewust doorborrelen met zuurstof of ozon of aanmengen met peroxide. Zou zelfs nog gravimetrisch kunnen, vermoed ik. Dus naderhand loog erbij, drogen en dan neerslag wegen.
 
Maar alles hangt dan af van de mogelijkheid tot wassen. En dat weet ik niet zeker.
 
Wdeb
Is liefde Chemie? ...In elk geval is Chemie wel bijna liefde.

Gebruikersavatar
Berichten: 13

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Dus.. verklaring van Nw_ is goed..?

Berichten: 772

Re: Ijzerbepaling in Ferro fumaraat

Misschien dat het uitwassen werkt. Zou je inderdaad experimenteel kunnen nagaan. Als je zo het fumuraat kunt verwijderen kun je inderdaad ook via oxidatie van Fe(II) naar Fe(III). De klasiek voorgestelde redoxtitratie met lijkt me dan wel het handigst. Oxidatie van ozon kan, maar dan heb je wel een ozongenerator nodig. Over H2O2 dosage heb ik wat meer mijn twijfels. Hier heb je te maken met de zogenaamde Fentonreactie, die eerder bedoeld is om hydroxylradicalen te genereren ipv Fe(II) te oxideren tot Fe(III). Om hier efficiënte resultaten mee te behalen zul je onder welbepaalde reactiecondities moeten werken.

@Yasuo: ja, mijn verklaring in mijn vorige post in een correcte omschrijving voor het uitleggen van je experimentele waarnemingen.

Reageer