Springen naar inhoud

Vetzuuranalyse


  • Log in om te kunnen reageren

#1

echidna

    echidna


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 21 april 2007 - 16:41

voor ons practicum: analyse van vetzuursamenstelling van een olie moeten we de verschillende voorbereidingsstappen kunnen uitleggen
nu is er wel een probleem: ik snap het principe van de gaschromatograaf wel (de gebruikte techniek), maar niet echt wat we allemaal hebben moeten doen met ons staal alvorens het te mogen injecteren

dus, wat hebben we gedaan:
1. H2SO4/metanol mengsel toegevoegd
2. in waterbad bij 70-80 graden geplaatst
3. afkoelen, daarna natriumcarbonaat1% toegevoegd
4.petroleumether toegevoegd
5.Na2SO4 toegevoegd
6. organische fase afpipeteren
7.ingevroren om volgende zitting te analyseren

wie weet er wat er eigenlijk allemaal gebeurt? Reacties zouden natuurlijk ook altijd handig zijn om hier wat meer inzicht in te verkrijgen

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fred F.

    Fred F.


  • >1k berichten
  • 4168 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 21 april 2007 - 18:13

Om de vetzuren te kunnen analyseren moeten ze eerst worden vrijgemaakt. Plantaardige olie is een ester van glycerol en diverse vetzuren.
Stap 1 en 2 dienen om de ester te splitsen in glycerol en vetzuren. De methanol zal wel dienen om de H2SO4 mengbaar te houden met de olie.
Stap 3 neutraliseert het zwavelzuur met natriumcarbonaat.
Stap 4: ik denk dat de petroleum ether dient om de niet gesplitste olie (en andere organische verbindingen die wellicht ook in de olie voorkomen) op te lossen om ze later te kunnen afpipetteren (stap 6)
Stap 5: weet ik ook niet
Hydrogen economy is a Hype.

#3


  • Gast

Geplaatst op 24 april 2007 - 11:08

het zwavelzuur-methanol zorgt ervoor dat de esterverbinding tussen de vetzuren en glycerol te splitsen en tegelijkertijd de vetzuren te methyleren (vetzuurmethylester) (Je prikt vetzuurmethylesters op de GC)

Natriumsulfaat dient om de ether te drogen (water geeft waarschijnlijk een storende piek)

#4

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 8790 berichten
  • VIP

Geplaatst op 25 april 2007 - 23:22

Stap 4: ik denk dat de petroleum ether dient om de niet gesplitste olie (en andere organische verbindingen die wellicht ook in de olie voorkomen) op te lossen om ze later te kunnen afpipetteren (stap 6)


Ik denk dat die petroleumether juist wordt gebruikt omdat daarin de gemethyleerde vetzuren oplossen, en dat dus de fase is die je gebruikt voor de uiteindelijke analyse. De waterige fase bevat glycerol en zouten, dat wil je allemaal niet injecteren in je GC kolom (die kan daar meestal niet tegen).

Het methyleren van de vetzuren is nodig omdat ze daarmee stabieler en vluchtiger worden, en geen ongewenste reacties met het kolommateriaal aan kunnen gaan. Mocht je werken met een MS detector dan zie je daar de methylgroep wel terug.
Victory through technology

#5

echidna

    echidna


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 29 april 2007 - 09:19

nee hoor, we gebruikten een FID detector
bedankt voor de antwoorden, in groep zijn we er dan toch nog uitgeraakt





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures