Kolomchromatografie

Ellis

Bij onze roulerend practicum over chromatografie zitten we vast met de onderstaande vragen. Hopelijk kan iemand ons daarbij helpen.

Een korte samenvatting van de proef: We hebben een mengsel van kaliumpermanganaat en kaliumdichromaat. Die brengen we aan in een chromatografiekolom met Al2O3 als stationaire fase. Eerst brengen we salpeterzuur als loopvloeistof aan en wachten we tot het permanganaat eruit gelopen is. Dan vervangen we de erlenmeyer en de loopvloeistof door zwavelzuur en wachten tot het dichromaat eruit is. Aan de beide erlenmeyers voegen we NaHCO3, KI en zwavelzuur toe. Dan titreren we (met thiosulfaat) tot het grootste deel van het gevormde jood verdwenen is. Vervolgens voegen we verse zetmeeloplossing toe en titreren we het permanganaat tot kleurloos en het dichromaat tot lichtgroen.

1) We kunnen kiezen uit een korte brede, of een lange smalle kolom. Leg uit welke van de beide de beste scheiding zal geven.

Ons antwoord:

De lange smalle kolom zal de beste scheiding geven. Bij een kort brede kolom zullen de verschillende stoffen dichter op elkaar zitten doordat ze minder tijd hebben om zich te scheiden (d.m.v. hechting). Ook hebben we gevonden dat een kleinere spreiding van de stoffen een betere scheiding geeft, maar waarom is dit zo?

2) Bij deze proef werden gekleurde oplossingen gescheiden. De scheiding was daarvoor goed zichtbaar en goed te volgen. Bedenk een methode om de scheiding van een mengsel van NaOH en NaCl zichtbaar te maken.

Wij dachten door middel van kleurindicatoren, maar welke moet je hierbij gebruiken? Zuur-base of redox. En zal de kleur niet langzaam verdwijnen door te chromotograferen, omdat de indicator ook hecht aan de stationaire fase?

3) a) Geef de vergelijking tussen NaHCO3 en de oplossingen voor titreren

b) Leg uit waarom O2 uit de lucht op deze manier buitengesloten wordt.

c) Leg uit of weglaten van NaHCO3 een te groot of een te klein thiogebruik ten gevolge zal hebben.

Marko

Ellis schreef:Bij onze roulerend practicum over chromatografie zitten we vast met de onderstaande vragen.

1) We kunnen kiezen uit een korte brede, of een lange smalle kolom. Leg uit welke van de beide de beste scheiding zal geven.

Ons antwoord:

De lange smalle kolom zal de beste scheiding geven. Bij een kort brede kolom zullen de verschillende stoffen dichter op elkaar zitten doordat ze minder tijd hebben om zich te scheiden (d.m.v. hechting). Ook hebben we gevonden dat een kleinere spreiding van de stoffen een betere scheiding geeft, maar waarom is dit zo?

Als je met spreiding de dikte/hoogte van het te chromatograferen mengsel bedoeld, na opbrengen op de kolom, dan is het antwoord inderdaad correct. De bandbreedte waarin je stoffen eruit komen is natuurlijk nooit kleiner dan de bandbreedte waarmee je ze hebt opgebracht. Je moet dus zorgen dat je de stoffen in een zo dun mogelijke laag opbrengt. Dat kun je bereiken door een zo geconcentreerd mogelijke oplossing te gebruiken, of door een dikke kolom te pakken. Beide methodes hebben hun nadelen, en het is zaak ergens een optimum te vinden.

2) Bij deze proef werden gekleurde oplossingen gescheiden. De scheiding was daarvoor goed zichtbaar en goed te volgen. Bedenk een methode om de scheiding van een mengsel van NaOH en NaCl zichtbaar te maken.

Wij dachten door middel van kleurindicatoren, maar welke moet je hierbij gebruiken? Zuur-base of redox. En zal de kleur niet langzaam verdwijnen door te chromotograferen, omdat de indicator ook hecht aan de stationaire fase?

Je kunt zo'n indicator ook toevoegen nadat je stoffen uit de kolom zijn gekomen. Je eluens dus opvangen in buisjes, en van ieder buisje een druppeltje analyseren.

Ellis

De oplossing voor het titreren is thiosulfaat, dus dan krijg je deze reactie?

2NaCO3 (s) + S2O32- (aq)  Na2S2O3 (s) + HCO3 2-(aq)

Misschien kan O2 niet meer reageren met thiossulfaat omdat natrium daar al mee gereageerd heeft.

Marko

De vraag is (volgens mij) welke reactie optreedt op het moment dat je NaHCO₃ toevoegt, dus vóór de titratie.

Verder: Natrium zit in je oplossing als Na⁺, dat reageert dus niet met O₂.

Ellis

Mijn partner had dit antwoord al klaar:

Als natriumwaterstofcarbonaat er niet werd bij gedaan had O2 de kans om met thiosulfaat te reageren. Maar nu is het natriumwaterstofcarbonaat-ion hem voor. Dus kan de O2 niet reageren en wordt hij dus buitengesloten.

3.c Een te groot thioverbruik zal het gevolg zijn. Want de thiosulfaat zal niet alleen met het permanganaat/dichromaat gaan reageren maar dus ook met de lucht. Zo zal er meer reageren en is het thioverbuik dus te groot.

Dat is dus helemaal fout?

Ik dus moet een reactie opstellen tussen natriumwaterstofcarbonaat en kaliumdichromaat/ kaliumpermanganaat?

Marko

Je partner heeft het ook niet goed. Je wil helemaal niet dat je thiosulfaat met HCO_{3[/sup] reageert. Je wil O₂ uit je oplossing hebben. Denk eens goed na: Wat zijn je loopmiddelen, en wat gebeurt er als je daar NaHCO₃ aan toevoegt?}

Ellis

Ik zit eigenlijk nog steeds in de knoop met de vraagstelling, ik denk dat ze de reactievergelijking tussen NaHCO3 en tiosulfaatopl bedoelen, is de reactievergelijking die ik had dan niet goed?

Marko

Er is geen reactie tussen NaHCO₃ en thiosulfaat.

Nogmaals: wat zijn je loopmiddelen, en hoe reageren die met NaHCO₃?

Ellis

Dit is de redoxreactie voor de titratie:

2 MnO4-(aq) + 10 S2¬O32-(aq) + 16H+(aq)  5 S4O62-(aq) + 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l)

Als je dus niks doet kan O2 reageren met H+ via de volgende reactie: O2+ 4 H+ +4e --> 2 H2O

Dat wil je voorkomen dus reageert NaHCO3 met H+ zodat deze niet meer met O2 kan reageren?

Marko

Bijna, maar niet helemaal.

NaHCO₃ reageert inderdaad met H⁺. Dat is gewoon een zuur-basereactie. (Schrijf die nog even uit en je hebt je antwoord)

Het is ook niet zo dat H⁺ met O₂ reageert, maar dat O₂ samen met H⁺ kan reageren met een reductor, en op die manier je redoxtitratie beïnvloeden. Dat had je practicumpartner wél goed.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Kolomchromatografie

Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie

Re: Kolomchromatografie