Springen naar inhoud

[scheikunde]recept aspirine


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Marloesje

    Marloesje


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 18 december 2008 - 12:28

Hallo,

Ik ben voor mijn PWS bezig met het maken van aspirine. Wij hebben het alleen verkeerd gedaan, want wioj hebben het volgende recept gebruikt:

1. Breng 270 mg salicylzuur in een reactiebuisje samen met een kooksteentje en twee druppels 85% fosforzuur.
2. Voeg hieraan toe 0,6 mL azijnzuuranhydride, waarmee je de reactanten naar de bodem van het buisje spoelt.
3. Mix het mengsel door voorzichtig met het buisje te schudden.
4. Kook het mengsel voorzichtig gedurende ongeveer 5 minuten op in een HEET zandbadje (doe dit door het buisje regelmatig van het zandbadje af te halen, anders kookt het mengsel over)
5. Voeg voorzichtig 0,4 mL water toe om het overschot aan azijnzuuranhydride weg te vangen. (Pas op dit is een exotherme reactie!)
6. Wanneer deze reactie beŽindigd is voeg je nogmaals 0,6 mL water toe.
7. Voeg enkele entkristallen toe aan het buisje, om het kristallisatieproces op gang te brengen.
8. Zet het buisje op ijs totdat alles is uitgekristalliseerd.
9. Breng de kristallen over op Hirschtrechter en door middel van vacuŁmfiltratie worden de kristallen gedroogd. Was deze nog een keer met een kleine hoeveelheid ijswater (hoe kouder het water des te minder kristallen er verloren zullen gaan).
10. Droog de kristallen verder op een filtreerpapiertje.

Hieruit kregen wij geen zuivere aspirine. Waarschijnlijk komt het doordat er in het recept staat dat je de aspirine moet koken, terwijl dat volgens andere recepten zeker niet mag. Weten jullie waarom dat niet mag?

Groetjes!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

ToonB

    ToonB


  • >250 berichten
  • 817 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 december 2008 - 12:40

Hoe ik het vorige jaar heb gedaan gaat als volgt:
  • Neem je salicylzuur en voeg je azijnzuuranhydride (met was zwavelzuur ter katalysatie)/
  • Kook dit mengsel vrij hevig gedurende een paar minuten
  • Ijswater (dus water met ijs erin) toevoegen aan het geheel na het koken (en dat spat vrij hevig, dus oppassen)
  • Toen ontstond er een neerslag. Bij sommige groepen moesten die entkristalletjes toegevoegd.

Het antwoord lijkt me dus dat je gaat koken ter vorming van aspirine, maar dat je de aspirine zelf net moet afkolen ipv koken. De grotere oplosbaarheid bij hogere temperaturen lijkt me hier niet de minste factor.
Je wil dus afkoelen, oplosbaarheid van aspirine doen dalen, en zo een neerslag krijgen. (neem ik aan toch.)

ivm onzuiverheid:
  • Er kunnen nog spoorresten van de 2 reagentia inzitten, je fosforzuur gaat ongetwijfeld nog ergens in zitten (of de
    ionen ervan alleszins).
  • Er zit misschien nog wat water tussen (tenzij je dat eruit kookt, heb je dus geen zuivere aspirine)
"Beep...beep...beep...beep"
~Sputnik I

#3

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 december 2008 - 15:26

Je mag zeker wel koken. Dat wil zeggen, eigenlijk moet je refluxen (de verdampte vloeistof, in dit geval azijnzuuranhydride, laten condenseren en terugvoeren in de kolf) maar de zuiverheid van aspirine heeft daar niet onder te leiden.

Wat wel belangrijk is, is hoe je de zuivering uitvoert. Je zuivert middels kristallisatie, en dat werkt het beste als dat rustig en gecontroleerd gebeurt. Hoe meer entkristallen je toevoegt, hoe sneller het gaat, maar daardoor loop je het risico dat je onzuiverheden insluit. Ook te snel afkoelen door het in een hoop ijs te zetten of te onvoorzichtig met het buisje om te gaan (per ongeluk schudden, aantikken, etc.) leidt tot kleinere kristallen en insluiting van onzuiverheden. Ook is de zuiverheid van je glaswerk van belang. Zitten er veel krasjes aan de wand, of stofdeeltjes, dan gaan deze ook als kristallisatiekern optreden, waardoor er meer, maar dus ook kleinere kristallen ontstaan, wederom leidend tot meer insluiting van verontreiniging.

Tenslotte is het belangrijk om goed te drogen. Water verdampt niet snel, zeker de laatste beetjes niet, dus geduld is nodig.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#4

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 8794 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 december 2008 - 15:54

Dat koken is inderdaad wel nodig, anders gaat het lang duren of uberhaupt niet gebeuren.

Maar wat is het probleem precies? Je stelt dat de aspirine onzuiver is, maar wat is die onzuiverheid?

Azijnzuur, -anhydride en fosforzuur kom je neem ik aan wel kwijt door kristallisatie en wassing, maar het zou best kunnen dat er ongereageerd salicylzuur achterblijft - lijkt me te verwachten.
Victory through technology

#5

Lala

    Lala


  • >1k berichten
  • 3149 berichten
  • VIP

Geplaatst op 23 december 2008 - 21:21

Dit onderwerp past beter in het huiswerkforum en is daarom verplaatst.
Appareo decet nihil munditia?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures