Detectie apparatuur

Moderator: ArcherBarry

Reageer

Detectie apparatuur

Heren, eindelijk een vraag van mij.

Ben eindelijk zo ver dat ik trichloorazijnzuur kan meten en detecteren met de GC, zonder dat de kwaliteit erop achteruit gaat (van de kolom wel te verstaan). Nu heb ik een stof (regel 1.4 algemene regels is van toepassing). Deze wordt samengevoegd aan TCA. Beide blijven intakt, maar TCA zie ik met infrarood en andere stof niet. Ondanks dat er zwavel verbindingen aanwezig zijn. GC methode is geen probleem, HPLC ziet alleen TCA. En daar komt de vraag: wie weet welke apparaat gevoeliger is dan de infrarood. GC-MS, MS-MS en NMR buiten beschouwing houden (deze zien de stoffen). Wil graag een on-site continue meting verrichten. Is in gasfase toestand.

Dus als jullie iets weten, dan hoor ik het graag.

kill.

Gebruikersavatar
Berichten: 6.314

Re: Detectie apparatuur

Mijn eerste gok is een FID (flame ionization detector). Volgens mij kan die chloor (van TCA) en ook zwavel (van stof X ;) ) detecteren. Ik neem aan dat je wel scheiding van de twee hebt?
HPLC ziet alleen TCA
Wat bedoel je hiermee? HPLC is de scheidingtechniek, daar moet dus een detector aanhangen. Gebruik je misschien een UV-absorptie bij HPLC?

Overigens is infrarooddetectie niet buitengewoon gevoelig (NMR trouwens al helemáál niet), maar FID is dat meestal wel.

Succes!
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

Re: Detectie apparatuur

FID is uitermate geschikt om TCA na behandeling te meten. Indien TCA direct op de kolom wordt gebracht, dan kan je de kolom wel weggooien. TCA is daarom voorbehandeld, ook de andere stof is meetbaar, zowel met FID, FPD en NPD en krijg een perfecte scheiding. Dat is geen probleem, maar de GC is niet geschikt om on-site continue te meten. Alleen geschikt om de concentraties te bepalen.

HPLC is met UV absorptie correct gezien, de stof X wordt niet waargenomen. NMR heb ik gebruikt om de zuiverheid en structuur vast te stellen, bovendien is dit een kostbare meet apparatuur. Infrarood is gevoelig, aangezien je heel weinig nodig hebt om het spectrum te meten. Probeer maar met een druppel ethanol. De stof X is wel via reuk waarneembaar, maar niet detecteerbaar en dat is opzich al vreemd genoeg.

Maar in elk geval bedankt voor je input. Ik ga verder het internet medium af speuren ;)

Reageer