zuiverheid

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 9

zuiverheid

Hoe kun je de zuiverheid bepalen van een organisch oplosmiddel mbv de GC?

Gebruikersavatar
Beheer
Berichten: 5.917

Re: zuiverheid

Injecteer je oplosmiddel (zo weinig mogelijk) en bekijk het resultaat. Zie je één grote piek dan is de kans groot dat je oplosmiddel zuiver is (natuurlijk kunnen in die grote piek meerder kleine zitten). Zie je één grote piek en meerdere kleine dan zit er rotzooi in je oplosmiddel (of is je kolom verrot)...

Niet echt een zinnige methode, maar iets anders kan ik niet bedenken en google helpt mij ook niet...

Gebruikersavatar
Berichten: 6.314

Re: zuiverheid

Zie je één grote piek dan is de kans groot dat je oplosmiddel zuiver is (natuurlijk kunnen in die grote piek meerder kleine zitten).
Het mooiste zou zijn om die piek dan met een massaspectrometer te analyseren, dan kan je zelfs nagaan of die piek uit één stof bestaat.
Niet echt een zinnige methode
Juist wel! De fabrikanten van oplosmiddelen doen hun analyses ook met GC; er staat vaak "Assay (GC): >99%" oid. Dus zeker niet onzinnig, naar mijn mening.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

Berichten: 9

Re: zuiverheid

GC MS is niet ter beschikking. Hoe kun je bepalen hoeveel procent je oplosmiddel zuiver is.

Berichten: 311

Re: zuiverheid

Pfff.... Ging dat niet met de oppervlaktes van de pieken? Als je een mooie piek hebt neem je de halfe hoogte maal de breedte.

Bijvoorbeeld:

Ethanol / water

oppervlakte ethanol is 96 cm^2 en water 4cm^2

zuiverheid ethanol: 96/(96+4)=96%

Je kunt ook een piek uitknippen en wegen. Je kunt dan dat gewicht delen door het gewicht van het papier per cm^2 (of m^2, whatever) en je weet de oppervlakte ook!

Gebruikersavatar
Berichten: 6.314

Re: zuiverheid

Dat is een aardige techniek, maar gaat niet op als je overlappende pieken hebt.

Ik zou als je kan sowieso de analyse met 2 verschillende kolommen uitvoeren, dan is de kans dat je overlappende pieken mist erg klein.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

Gebruikersavatar
Berichten: 2.953

Re: zuiverheid

Je kunt ook (als je maar één kolom tot je beschikking hebt) de GC analyse uitvoeren met verschillende temperatuurprogramma's. Als de analyse met verschillende temperatuurprogramma's nog steeds één piek geeft dan is de kans dat je overlappende pieken over het hoofd ziet kleiner. Als je piek heel snel van de kolom komt is de kans op overlappende pieken ook groter.

Bedenk ook wat voor verontreinigingen (of additieven) je kunt verwachten in je oplosmiddel. Veel oplosmiddelen bevatten stabilisatoren, tegen bijvoorbeeld peroxide vorming in ethers of tegen radicaalvorming etc.

Als je meer weet over hoe het oplosmiddel wordt gemaakt (of gewonnen) kun je een aardige inschatting maken van eventuele verontreinigingen. In hexaan zou je bijvoorbeeld pentaan en/of heptaan kunnen verwachten.

Berichten: 159

Re: zuiverheid

Alhoewel dit geen GC-methode is, kun je kijken of de vloeistof bij het distilleren een constant kookpunt heeft. Als het kookpunt in de loop van de tijd stijgt (of in speciale gevallen daalt), dan is de stof waarschijnlijk niet zuiver. Kleine verontreinigingen zijn hiermee niet te detecteren.

Reageer